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總氮是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，我國(guó)目前常用的總氮測(cè)定的方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，該方法操作簡(jiǎn)單、快捷，但經(jīng)常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。而空白值的大小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度起著決定性的作用，故新標(biāo)準(zhǔn) HJ 636—2012《水質(zhì)總氮的測(cè)定 過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗(yàn)的校正吸光度應(yīng)小于0.030。

譚愛平、潘本鋒等指出當(dāng)鹽酸濃度低于(1 +9) 時(shí)，對(duì)空白值影響較小，可通過(guò)系統(tǒng)誤差消除，這與的研究結(jié)果一致; 孫啟彬、張?jiān)史?、董紀(jì)珍等指出過(guò)硫酸鉀的純度是導(dǎo)致空白值偏高的主要因素；也有學(xué)者認(rèn)為在120～124℃ 下，消解30 min不能保證過(guò)硫酸鉀完全分解，消解時(shí)間需延長(zhǎng)。

具體影響空白的因素大致分為以下幾種：  

一．實(shí)驗(yàn)用水

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用超純水和無(wú)氨水對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值比普通去離子水小，但相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿足總氮測(cè)定的要求?？紤]到實(shí)際情況，可以用去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但從質(zhì)量和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕嵌瓤紤]，有條件的還是要使用無(wú)氨水或超純水。

二．過(guò)硫酸鉀純度

不同廠家生產(chǎn)的過(guò)硫酸鉀差異很大，很多國(guó)產(chǎn)的過(guò)硫酸鉀測(cè)得的空白值高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 0. 030，進(jìn)口的過(guò)硫酸鉀能滿足要求，但價(jià)格是國(guó)產(chǎn)的 10 倍( 均為分析純) ，不適應(yīng)長(zhǎng)期使用。過(guò)硫酸鉀的純度對(duì)空白值的影響較大，通過(guò)重結(jié)晶過(guò)硫酸鉀能很好地降低空白值。

三．堿性過(guò)硫酸鉀配制方法

GB 11894-89 中僅指出堿性過(guò)硫酸鉀的配制方法: 稱取40 g過(guò)硫酸鉀，15 g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1 000 m L。而HJ 636—2012 中則明確指出，2種溶液需分開配制，且要等到氫氧化鈉溶液冷卻到室溫后，再將2種溶液混勻。這是由于氫氧化鈉溶于水時(shí)會(huì)發(fā)熱，若將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉同時(shí)放入燒杯中溶解，部分過(guò)硫酸鉀會(huì)因氫氧化鈉放熱導(dǎo)致局部溫度過(guò)高而失效，所以，在配制堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí)，必須按 HJ 636—2012 的規(guī)定進(jìn)行。過(guò)硫酸鉀常溫下不易完全溶解，在配制時(shí)常常通過(guò)加熱促進(jìn)溶解，但過(guò)硫酸鉀在60 ℃甚至 50 ℃就會(huì)分解，故加熱溫度應(yīng)控制在50 ℃以下為宜。

四．堿性過(guò)硫酸鉀存放時(shí)間

過(guò)硫酸鉀作為氧化劑，應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，且要放在干燥的地方，不能存放太久。堿性過(guò)硫酸鉀溶液更不能長(zhǎng)期存放，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定堿性過(guò)硫酸鉀溶液在聚乙烯瓶中存放不能超過(guò) 7 d。堿性過(guò)硫酸鉀在27～30 ℃ 環(huán)境下，存放超過(guò)3 d，空白值就會(huì)大于0. 030; 建議實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量根據(jù)最近 3 d 的需求量配制，存放盡量不要超過(guò)3 d。

五．堿性過(guò)硫酸鉀用量

當(dāng)堿性過(guò)硫酸鉀的增加，使得溶液的堿性增加，造成水樣中游離態(tài)氨氮與堿反應(yīng)生成氨氣逸出，抵消了一部分由于堿性過(guò)硫酸鉀的過(guò)量而導(dǎo)致的吸光度的增加。因此，在實(shí)際測(cè)樣時(shí)，應(yīng)在保證消解完全的前提下，盡量少加堿性過(guò)硫酸鉀。當(dāng)10 m L水樣的含氮總量不超過(guò)70 μg時(shí)，加5m L堿性過(guò)硫酸鉀，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定是合理的。

六．氫氧化鈉純度

氫氧化鈉的純度對(duì)空白值有明顯的影響，建議在實(shí)驗(yàn)前按標(biāo)準(zhǔn)上給出的方法，測(cè)定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產(chǎn)品影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

七．消解時(shí)間

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的消解條件為: 在120～124 ℃ 溫度下加熱30 min。大多研究者認(rèn)為消解的溫度能滿足實(shí)驗(yàn)要求，而對(duì)于消解時(shí)間定為30 min，卻存在一些爭(zhēng)議。有人認(rèn)為在 120～124 ℃ 下，消解30 min可以使過(guò)硫酸鉀完全分解; 有研究者認(rèn)為需加熱 40 min 左右，有研究者認(rèn)為需消解 45 min，甚至有人認(rèn)為應(yīng)延長(zhǎng)至 60 min。在相同的消解時(shí)間下，空白值的差異主要是由于過(guò)硫酸鉀純度的不同引起的，消解設(shè)備對(duì)空白值的影響不明顯。隨著消解時(shí)間的延長(zhǎng)，在消解 30 min 后，空白值達(dá)到穩(wěn)定，可認(rèn)為過(guò)硫酸鉀已全部分解。因此，從工作效率和成本的角度考慮，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定消解時(shí)間為30 min是合理的，過(guò)硫酸鉀的度仍然是影響空白值的主要因素。