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(一)毛細(xì)管柱安裝前的檢查

1、檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃?xì)?。載氣的純度不低于99.995%。

2、清潔進(jìn)樣口，必要時更換進(jìn)樣口密封墊圈，進(jìn)樣口襯管和隔墊。

3、檢査檢測器密封墊圈，必要時更換。如有必要，清洗或更換檢測器噴嘴。

4、仔細(xì)檢查柱子是否有破損或斷裂。

(二)毛細(xì)管柱的安裝

1、從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5m，以用于進(jìn)樣口和檢測器安裝，避免色譜柱銳折。

2、在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈，向下套柱接頭和密封墊圈，離端口大約5cm。

3、標(biāo)記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標(biāo)記筆標(biāo)記，拇指和食指盡量靠近切割點(diǎn)抓牢，輕輕地拉并彎曲柱子，柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷，不要用力強(qiáng)行折，換個在離柱端更遠(yuǎn)的地方再刻一下，使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片，可用放大鏡檢查切口。

4、在進(jìn)樣口安裝色譜柱時，先查看儀器說明書找到正確的插入距離，并且用涂改液把這個距離標(biāo)出來。將色譜柱插入檢測器，用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱，然后再擰螺帽1/4~1/2圈，這樣當(dāng)加壓時色譜柱不會從接頭脫出來。

5、打開載氣，確定合適的流速。設(shè)定柱頭壓力，分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進(jìn)樣口，檢查清洗分流閥至ON(開)狀態(tài)，確認(rèn)載氣流過色譜柱，將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。

6、將色譜柱安裝到檢測器上時，查看儀器說明書所提供的正確插入距離。

7、檢查有無泄漏。在未仔細(xì)檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱。

8、清洗系統(tǒng)中的氧氣至少10min，如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間(幾天)，那么需要更長時間(1~2h)來清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣

9、設(shè)定正確的進(jìn)樣器和檢測器溫度。

10、設(shè)定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點(diǎn)火、打開檢測器至ON狀態(tài)下。

11、注射非保留物質(zhì)[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、氬氣(質(zhì)譜)以檢驗進(jìn)樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對稱峰則安裝正確，如果有峰拖尾，重復(fù)進(jìn)樣口安裝程序。

(三)毛細(xì)管柱的老化

在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。

如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度。

注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。

（四）柱流失檢測

在色譜柱老化過程結(jié)束后，采用程序升溫做一次空白試驗，一般是從40℃/min從50℃升到最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min，這樣我們會得到一張流失圖，這些數(shù)值可以后作對比試驗，并且對實驗問題的解決有幫助。

在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁皬倪M(jìn)樣口帶來的污染物，如果在正常使用狀態(tài)下，色譜柱性能開始下降，基線的信號值會增高，另外，如果在較低的溫度下，色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝，再次安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>

（五）毛細(xì)管色譜柱的選擇

液膜厚度的選擇：

根據(jù)不同內(nèi)徑的標(biāo)準(zhǔn)膜厚選擇

0.2mmID~0.1ul 

0.25mmID~0.25ul

0.32mmID~0.25ul 

0.53mmID~0.5ul  

標(biāo)準(zhǔn)膜厚能獲得zui廣泛的應(yīng)用 

薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物：石油、甘油三脂等 

厚液膜用于揮發(fā)性化合物：氣體、低沸點(diǎn)溶劑等 

固定相的選擇：

根據(jù)相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物。

假如化合物可以用不同的固定相分析，首選zui小極性的固定相。

非極性的固定相使用壽命大于極性固定相。

應(yīng)用范圍zui廣的五種固定相：TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能滿足90%以上的分析應(yīng)用。

柱長度的選擇：

10/15M：通常十個組分以下簡單樣品快速分析。

25/30M：標(biāo)準(zhǔn)柱長，滿足盡大多數(shù)應(yīng)用。

50/60M：復(fù)雜化合物的分析。

柱內(nèi)徑的選擇：

0.2mm：適用GC/MS以及需要非常高效的場合。

0.25mm：zui常用的內(nèi)徑規(guī)格，分流/不分流進(jìn)樣應(yīng)用，較高柱效，用于復(fù)雜多組分樣品分析。

0.32mm：柱效低于0.25mm常規(guī)柱，柱容量較常規(guī)柱高。

0.53mm：替換填充柱，柱容量高，痕量分析。