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嘉峪檢測網(wǎng) 2020-04-10 19:40
作者：張寧寧、孫立明、劉兆旭
內(nèi)容提要
本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C質(zhì)量損失的三個主要方面，給出了指導(dǎo)性結(jié)論，并用權(quán)威能力驗證機(jī)構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗證，填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)方法及各機(jī)構(gòu)能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書中對樣件后處理的方法空缺，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結(jié)果給出了具體參考建議。
引言
中國合格評定國家認(rèn)可委員會將能力驗證與現(xiàn)場評審作為CNAS對合格評定機(jī)構(gòu)能力進(jìn)行評價的兩種主要方式，為了確保CNAS認(rèn)可的有效性，保證CNAS認(rèn)可質(zhì)量，促進(jìn)合格評定機(jī)構(gòu)的能力建設(shè)，特制訂了CNAS-RL02《能力驗證規(guī)則》[1]，說明能力驗證對申請CNAS認(rèn)可和已經(jīng)獲取CNAS認(rèn)可的實驗室的重要性[2]。
鹽霧試驗與其他試驗項目不同，除考核試驗設(shè)備及試驗方法的準(zhǔn)確性之外，試驗后對試驗件的處理方法對試驗結(jié)果影響很大，也是造成能力驗證結(jié)果滿意與否的重要因素之一，現(xiàn)以我實驗室的一次設(shè)備檢驗結(jié)果為例，分析鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C樣件的后處理方法。
樣件后處理方法及數(shù)據(jù)分析
試驗開展
根據(jù)GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》[3]中中性鹽霧的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定開展此次鹽霧試驗。
鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗箱，為保證噴霧的均勻性，此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m3的鹽霧試驗箱進(jìn)行。為滿足論證因素的單一性，使用同一生產(chǎn)廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板（1#、2#），帶有出廠合格證，試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好，可以滿足本次試驗的要求。
為消除噴霧不均勻?qū)е伦詈鬁y量結(jié)果的影響，采用單一因素不同的結(jié)果比對，此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區(qū)域，并在試驗前調(diào)節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/（80cm2·h），此時噴嘴壓力為80 kPa，見圖1沉降率測量點位置。
圖1（左）鹽霧試驗前調(diào)節(jié)沉降率區(qū)域；
圖2（右）鹽霧試驗試樣放置狀態(tài)
鹽霧試驗時，設(shè)置箱體溫度為35 ℃，飽和桶溫度為47 ℃，噴嘴壓力80 kPa，鹽溶液濃度50 g/L，噴霧溶液的pH值6.8，用透明膠帶保護(hù)試樣背面，放置角度為20 °，放置狀態(tài)見圖2。
試驗時間48 h，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法對試驗件進(jìn)行后處理后稱重。
樣品后處理及結(jié)果分析
試驗人員認(rèn)為，影響試樣重量的因素主要有以下三點：
① 試樣保護(hù)面殘留粘性物質(zhì)未清除；
② 試樣清洗不徹底；
③ 試驗稱重前干燥不徹底。
# 試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對試樣重量的影響
試驗人員發(fā)現(xiàn)：去除試樣背面粘性物質(zhì)與否對試樣質(zhì)量影響0.2 g左右。見圖3。
圖3 試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對試樣重量的影響
（左）去除前；（中）試驗件保護(hù)面殘留物質(zhì)；（右）去除后。
結(jié)果表明，試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對試樣結(jié)果影響較大，在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。
# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響
GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學(xué)試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 Corrosion of metals and alloys—Removal of corrosion products from corrosion test specimens[4]中執(zhí)行。
ISO 8407:2009中描述清洗次數(shù)（時間）與試樣質(zhì)量的關(guān)系曲線見圖4。
圖4 ISO 8407:2009中描述清洗次數(shù)（時間）與試樣質(zhì)量的關(guān)系曲線
因此，若在鹽霧試驗比對過程中，試樣清洗未達(dá)到臨界B點，則會造成結(jié)論的較大差異。
試樣1#、2#和3#分別采用不完全一致的方式對試樣進(jìn)行后處理，并進(jìn)行綜合分析對比。見表1。
表1 試樣1#、2#和3#后處理結(jié)果分析表
試樣
編號
后處理方案
質(zhì)量損失（g）
質(zhì)量損失比（g/m3）
結(jié)論
1#
檸檬酸溶液浸泡
10 min后紗布擦干
-1.749
/
/
清水清洗5 min 10 s
后紗布擦干
0.4
/
/
乙醇擦洗1遍
后紗布擦干
0.456
/
/
去除保護(hù)面
殘留粘性物質(zhì)
0.671
/
/
20 ℃烘干10 min
0.715
65.175
合格
2#
清水清洗1 min 40 s
后紗布擦干
-0.758
/
/
檸檬酸溶液浸泡
10 min后紗布擦干
-0.666
/
/
清水清洗3 min 30 s
后紗布擦干
0.518
/
/
去除保護(hù)面殘留粘性
物質(zhì)后乙醇擦洗3遍
后紗布擦干
0.8
/
/
40 ℃烘干10 min
0.8
72.829
合格
3#
清水清洗
/
/
/
檸檬酸溶液
浸泡10min
/
/
/
清水清洗
/
/
/
乙醇擦洗1遍
后紗布擦干
0.48
43.573
不合格
備注：結(jié)論是否合格依據(jù)GB/T10125-2012中5.2.4對比。
提供此次論證試驗的試樣后處理結(jié)果，試樣1#、2#后處理分步稱重結(jié)果見表2~3。
表2 試樣1#后處理分步稱重結(jié)果
清水
清洗
乙醇擦洗
干燥
質(zhì)量（g）
質(zhì)量損失
（g/m2）
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干
82.861
/
10 s
/
紗布擦干
82.058
/
+30 s
/
紗布擦干
81.593
/
+30 s
/
紗布擦干
81.472
/
+30 s
/
紗布擦干
81.202
/
+30 s
/
紗布擦干
80.962
/
+30 s
/
紗布擦干
80.882
/
+30 s
/
紗布擦干
80.891
/
+30 s
/
紗布擦干
80.800
/
+30s
/
紗布擦干
80.710
/
+30 s
/
紗布擦干
80.728
/
+30 s
/
紗布擦干
80.712
/
/
擦洗1遍
紗布擦干
80.647
/
去除保護(hù)面粘性物質(zhì)
80.441
/
/
/
20 ℃烘干5 min
80.400
/
/
/
+20 ℃烘干5 min
80.397
65.175
表3 試樣2#后處理分步稱重結(jié)果
清水
清洗
乙醇
擦洗
干燥
質(zhì)量（g）
質(zhì)量損失（g/m2）
10 s
/
紗布擦干
82.395
/
+10 s
/
紗布擦干
82.281
/
+10 s
/
紗布擦干
82.134
/
+10 s
/
紗布擦干
82.080
/
+10 s
/
紗布擦干
82.011
/
+10 s
/
紗布擦干
81.959
/
+10 s
/
紗布擦干
81.922
/
+10 s
/
紗布擦干
81.893
/
+10 s
/
紗布擦干
81.931
/
+10 s
/
紗布擦干
81.890
/
檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干
81.798
/
30 s
/
紗布擦干
81.121
/
+30 s
/
紗布擦干
80.851
/
+30 s
/
紗布擦干
80.667
/
+30 s
/
紗布擦干
80.686
/
+30 s
/
紗布擦干
80.613
/
+30 s
/
紗布擦干
80.603
/
+30 s
/
紗布擦干
80.614
/
去除保護(hù)面粘性物質(zhì)后乙醇擦洗1遍
80.323
/
/
+乙醇擦洗1遍
紗布擦干
80.323
/
/
+乙醇擦洗1遍
紗布擦干
80.332
/
/
/
40 ℃烘干5 min
80.329
/
/
/
+40 ℃烘干5 min
80.332
72.829
試驗測量結(jié)果顯示：
烘干階段測量結(jié)果差異均不大，且烘干溫度和時間對結(jié)果影響不大。
總結(jié)試樣后處理方式見表4。
表4 試樣后處理方式（清洗、干燥階段）
清水清洗
乙醇擦洗
干燥
80 s
/
/
檸檬酸溶液浸泡
/
2 min 30 s
/
/
/
乙醇擦洗1遍
/
/
/
20 ℃烘干5 min
以上結(jié)論為經(jīng)驗值，對后續(xù)項目具有一定的指導(dǎo)意義，但是最重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念，每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結(jié)果差異很小之后再進(jìn)入下一道工序。
鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法結(jié)論
根據(jù)以上分析表明，鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法見表5。
表5 鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法
步驟
處理方式
①
徹底去除試樣保護(hù)面可剝性膠帶（特別注意殘留粘性物質(zhì)的清除）
②
清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取時間長者）
③
用20 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分析純級別的檸檬酸二胺（NH4）2HC6H5O7水溶液浸泡10 min
④
清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取時間長者）
⑤
乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取次數(shù)多者）
⑥
20 ℃烘干5 min
方法措施論證
2019年5月，我實驗室參加某能力驗證機(jī)構(gòu)的鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C，采用上述試樣后處理方法，結(jié)果為滿意（證書編號：NIL 測證（2019）-P-0144號）。
結(jié)束語
為使實驗室得到等準(zhǔn)確的能力驗證測量結(jié)果，填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)方法及各機(jī)構(gòu)能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書中對樣件后處理的方法空缺，本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C質(zhì)量損失的三個主要方面，給出了指導(dǎo)性結(jié)論，并用權(quán)威能力驗證機(jī)構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗證，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結(jié)果有指導(dǎo)性意義。
參考文獻(xiàn)
[1]CNAS-RL02：2018 ，能力驗證規(guī)則[S].
[2] 孫立明，張寧寧，劉兆旭.高低溫能力驗證結(jié)果影響因素分析[J].環(huán)境技術(shù)，2019,2.
[3] GB/T10125-2012，人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗[S].
[4] ISO 8407:2009 Corrosion of metals and alloys—Removal of corrosion products from corrosion test specimens[S].
來源：環(huán)境技術(shù)
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