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在很多應(yīng)用中，各向異性已成為成功設(shè)計(jì)產(chǎn)品的關(guān)鍵。體育產(chǎn)品通常采用復(fù)合材料，是因?yàn)樗梢栽谝粋€(gè)載荷方向上賦予撓性，同時(shí)保持一種輕巧且堅(jiān)韌的特性，并可防止斷裂。這些設(shè)備的典型使用條件會(huì)導(dǎo)致每種材料產(chǎn)生成百上千的疲勞載荷，因此了解這些極端條件下的斷裂性質(zhì)非常重要。

 

然而，表征復(fù)合材料是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。失效通常在結(jié)構(gòu)內(nèi)部形成，并且在直到發(fā)生斷裂為止通常是無(wú)法觀察到的。了解失效結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生過程對(duì)于防止抵抗破壞至關(guān)重要，但是傳統(tǒng)的測(cè)試方法難以描述該過程。因此，材料設(shè)計(jì)通常由設(shè)計(jì)、測(cè)試和性能研究之間的迭代循環(huán)組成。

 

為了減輕測(cè)試表征的挑戰(zhàn)并提高設(shè)計(jì)效率，研究人員越來越多地將顯微鏡作為力學(xué)性能測(cè)試的一項(xiàng)補(bǔ)充技術(shù)。材料在制造后可以通過電子顯微鏡進(jìn)行一次成像，然后可以通過模擬分析對(duì)材料進(jìn)行力學(xué)性能預(yù)測(cè)；隨后，可以在模擬分析過程中修改設(shè)計(jì)，直到模擬結(jié)果達(dá)到理想為止，隨后再根據(jù)該設(shè)計(jì)來制造新材料。

 

近年來，隨著仿真模擬的效率提高，這種“數(shù)字材料測(cè)試”技術(shù)變得越來越流行，現(xiàn)已發(fā)展到可以在獨(dú)立計(jì)算機(jī)工作站上運(yùn)行的程度。而接下來面臨的挑戰(zhàn)是規(guī)模問題，要確保從微觀到宏觀尺度都獲取適當(dāng)?shù)男畔?，以建立一個(gè)模擬的多尺度模型來準(zhǔn)確地代表真實(shí)的材料結(jié)構(gòu)，從而進(jìn)行準(zhǔn)確的性能預(yù)測(cè)。

 

在本文中，以碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料曲棍球棒作為目標(biāo)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品，通過利用顯微鏡技術(shù)針對(duì)材料進(jìn)行了測(cè)試。首先采用了傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡方法，然后將標(biāo)本轉(zhuǎn)移到X射線顯微鏡（XRM）中進(jìn)行無(wú)損多尺度3D表征，從而提供從數(shù)十微米到單個(gè)微米的微觀結(jié)構(gòu)信息，最后將樣品轉(zhuǎn)移到掃描電子顯微鏡（SEM）中進(jìn)行納米級(jí)表征（如圖1），并使用能量色散X射線光譜儀（EDS）進(jìn)行成分分析。該研究的結(jié)果是建立碳纖維復(fù)合材料結(jié)構(gòu)組成的多尺度模型，隨后被用作預(yù)測(cè)材料力學(xué)性能的模擬程序的輸入。

 

圖1 實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器情況

 

光學(xué)顯微鏡

 

使用蔡司Axio成像儀2進(jìn)行光學(xué)檢查，如下圖2所示，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)使用5倍物鏡測(cè)量整個(gè)試樣表面，然后使用50倍物鏡突出材料微觀結(jié)構(gòu)的較小特征；光學(xué)檢查的結(jié)果如圖3所示，在圖3中，可以清楚地將碳纖維與樹脂基體區(qū)分開來，并觀察到一些孔隙缺陷結(jié)構(gòu)。

 

圖2 ZEISS Axio Imager 2高分辨光學(xué)顯微鏡

 

圖3 光學(xué)顯微鏡測(cè)試結(jié)果圖

 

 

通過使用ZEISS ZEN 2 Core對(duì)光學(xué)顯微照片進(jìn)行數(shù)字二值化處理，實(shí)現(xiàn)了對(duì)光學(xué)數(shù)據(jù)的定量分析，測(cè)試結(jié)果顯示復(fù)合材料中碳纖維體積分?jǐn)?shù)為54%，以及纖維形狀分布（Feret min, Feret max, Feret ratio, and roundness ）和纖維橫截面積分布，測(cè)試數(shù)據(jù)分別如圖4所示。

 

圖4 復(fù)合材料中碳纖維分布狀態(tài)，明顯的雙峰分布是由不同的纖維取向引起的

 

X射線顯微鏡

 

在將2D成像擴(kuò)展到3D時(shí)，重要的是確保相同的ROI成像以將數(shù)據(jù)集保持可對(duì)比性。本研究中采用了蔡司Xradia 520 Versa三維X射線顯微鏡測(cè)試，采用平板擴(kuò)展（FPX檢測(cè)器）來測(cè)量整體微觀結(jié)構(gòu)。這一結(jié)果與使用蔡司Atlas5的5倍光學(xué)顯微照片一致，因此高分辨率的內(nèi)部層析照片可以與高分辨率光學(xué)顯微照片一致。使用該程序，高分辨率X射線和光學(xué)數(shù)據(jù)可以并排放置，如圖5所示，因此X射線顯微鏡結(jié)果有效地變成了初始二維測(cè)量的3D擴(kuò)展。

 

圖5 復(fù)合材料3D圖像與2D對(duì)比

 

X射線顯微鏡在兩個(gè)不同的長(zhǎng)度尺度上進(jìn)行測(cè)試，以建立3D微觀結(jié)構(gòu)的多尺度模型。使用12 µm的體素尺寸進(jìn)行概覽成像，而高分辨率成像使用1μm的體素進(jìn)行。所有X射線數(shù)據(jù)都是無(wú)損采集的，因此在3D圖像采集期間，無(wú)論是粗尺度還是細(xì)尺度，樣本都不會(huì)被分割或以其他方式中斷。這種樣品的保存也可能允許進(jìn)一步的4D表征，如原位載荷實(shí)驗(yàn)。內(nèi)部斷層掃描結(jié)果如圖6所示。

 

圖6 復(fù)合材料三維X射線結(jié)果

 

高分辨率的三維X射線圖像證實(shí)，層合板中確實(shí)存在多層碳纖維，內(nèi)部孔隙和分層約為一到幾十微米。圖7顯示了一個(gè)虛擬切片示例，其中測(cè)量了幾個(gè)空隙。值得注意的是，在試樣的外部附近還觀察到一個(gè)明亮的纖維狀區(qū)域，這與局部無(wú)機(jī)成分一致。

 

圖7 3D體積的示例虛擬切片，使用1 µm的體素大小進(jìn)行了非破壞性成像

 

在進(jìn)行其他成像之前，將數(shù)字二值化技術(shù)應(yīng)用于[可疑的]碳纖維區(qū)域，以了解纖維直徑分布。初始數(shù)據(jù)處理在ORS Dragon ?y Pro中進(jìn)行，碳纖維分析在Math 2 Market GeoDict中進(jìn)行，測(cè)試如圖8所示，平均纖維直徑為6.5 µm。

 

圖8 利用X射線顯微鏡測(cè)試?yán)w維直徑

 

掃描電子顯微鏡

 

在圖像采集的最后階段，使用Crossbeam 540 （FIB-SEM）采集最佳長(zhǎng)度尺度的信息以及局部成分。蔡司Atlas 5再次被用于將顯微鏡對(duì)準(zhǔn)光學(xué)和X射線技術(shù)成像的相同ROI，以保持所有數(shù)據(jù)的相互關(guān)聯(lián)。圖9顯示了成像和分析結(jié)果，這些結(jié)果與用光和X射線顯微鏡成像得到的ROI相同。EDS采集到的化學(xué)信息證實(shí)了纖維微結(jié)構(gòu)中存在兩種不同的材料，即碳纖維和玻璃纖維。

 

圖9 利用掃描電子顯微鏡測(cè)試?yán)w維類型

 

相關(guān)數(shù)據(jù)分析與數(shù)字材料試驗(yàn)

 

在確定了材料的特性，并提供了2D和3D微觀結(jié)構(gòu)的完整信息后，可以進(jìn)行數(shù)字分析。該分析從3D體積分?jǐn)?shù)計(jì)算開始，如圖10所示，計(jì)算得到三種組分體積含量分別為：碳纖維50%、樹脂基體35%和玻璃纖維15%?？紫抖群涂障堵收汲上耋w積的<1%，因此在成分分析中沒有報(bào)告。此外，在進(jìn)行光學(xué)顯微鏡檢查的平面上，使用3D方法生成逐層固體體積分?jǐn)?shù)圖，以顯示通過任意切片和拋光可能引入的系統(tǒng)變化。

 

圖10 3D成像可視化分析與材料體積含量計(jì)算

 

在分析這種多組分復(fù)合材料時(shí)，有一個(gè)基礎(chǔ)認(rèn)知，即主要失效模式是由極高的橫向載荷產(chǎn)生的，導(dǎo)致裂紋形成、擴(kuò)展和最終斷裂。因此，將三維相關(guān)數(shù)據(jù)集與相關(guān)材料特性（通過文獻(xiàn)值獲得）加載到GeoDict模擬引擎中，并施加虛擬橫向（XZ）載荷。通過數(shù)字試驗(yàn)，對(duì)von Mises馮·米塞斯應(yīng)變進(jìn)行了3D分析，結(jié)果表明，在極限載荷下，纖維基體邊界處存在最高應(yīng)變點(diǎn)。此外，該軟件還生成了一個(gè)計(jì)算結(jié)果，顯示了復(fù)合材料的力學(xué)性能，包括彈性模量和泊松比，其分析結(jié)果如圖11所示，與典型碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的預(yù)期性能一致。

 

 

圖11 利用數(shù)學(xué)建模對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能進(jìn)行模擬

 

結(jié)束語(yǔ)

 

在本研究中，系列顯微鏡技術(shù)被有效地應(yīng)用于碳纖維復(fù)合材料的多尺度模型建模。光學(xué)顯微鏡提供了對(duì)微觀結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的快速分析，并定性和定量顯示了纖維和基體特征。進(jìn)一步將這些結(jié)果與X射線顯微鏡的結(jié)果相關(guān)聯(lián)，可以將2D分析擴(kuò)展到3D，從而得到微觀結(jié)構(gòu)的3D模型。利用能量色散X射線能譜儀提供的成分信息，可以對(duì)材料進(jìn)行精確的仿真分析，并為材料性能預(yù)測(cè)的模擬程序提供了輸入。

 

因此，顯微鏡技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)大的成像仿真流程，從而構(gòu)建可用于進(jìn)一步數(shù)字修改和分析的模型。通過執(zhí)行本程序，可以提高材料開發(fā)效率，并在更短的時(shí)間內(nèi)生產(chǎn)出高性能產(chǎn)品。此外，研究結(jié)果為材料的使用性能提供了新的視角，加深了對(duì)材料性能特征和失效模式的理解。