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熾灼殘?jiān)鼨z查藥品雜質(zhì)注意事項(xiàng)

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2020-07-31 15:10

熾灼殘?jiān)?/span>用于檢查藥品中所引入的各種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。眾所周知,在熾灼殘?jiān)那疤幚磉^(guò)程中,需要先把樣品在電爐上經(jīng)加熱灼燒至完全炭化,再加硫酸0.5~1ml緩緩灼燒至硫酸煙霧完全除盡。那么,大家知道其中道理嗎?

 

一、炭化的目的

 

1、防止樣品飛揚(yáng):灼燒時(shí)溫度高,樣品中水分會(huì)急劇蒸發(fā);

2、防止樣品溢出坩堝:糖、蛋白質(zhì)、淀粉等物質(zhì)在高溫下易發(fā)泡膨脹;

3、防止灰化不完全:如果樣品不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包住影響灰化過(guò)程。

 

二、加硫酸的目的

 

1、充分炭化:使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的硫酸鹽利于計(jì)算;

2、濃硫酸具有氧化性,高溫下能把碳氧化成二氧化碳。

加入過(guò)量的硫酸會(huì)對(duì)結(jié)果有影響嗎?

我們來(lái)做一個(gè)實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)備兩份樣品,完全炭化后,一份加1ml的硫酸,一份加超過(guò)限度(藥典規(guī)定熾灼殘?jiān)?xiàng)下加硫酸0.5~1ml)的硫酸,熾灼后得出的結(jié)果是一樣的。這是因?yàn)闊胱茪堅(jiān)墙?jīng)過(guò)600~800℃高溫灼燒,生成的硫酸鹽沸點(diǎn)都很高,在600~800℃可穩(wěn)定存在,至于多余的硫酸肯定已經(jīng)變成二氧化硫之類(lèi)的氣體了,故多加硫酸結(jié)果不會(huì)受到影響。


操作時(shí)需注意的事項(xiàng)

1、供試品應(yīng)先緩緩加熱

2、采用坩堝斜置方式直至完全炭化(不產(chǎn)生煙霧),避免供試品驟然膨脹而逸出

3、炭化放冷后加硫酸,低溫加熱,以免溫度過(guò)高使供試品飛濺,影響測(cè)定結(jié)果;

4、務(wù)必蒸發(fā)除盡硫酸后再將坩堝馬弗爐內(nèi)熾灼,以免硫酸蒸氣腐蝕爐膛,造成漏電事故。含氟的藥品對(duì)瓷坩堝有腐蝕,應(yīng)采用鉑坩堝。

 

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