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高純金具有高延展性、高電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)率、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐腐蝕性能強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，高純金濺射靶材在硅半導(dǎo)體分立器件、集成電路晶圓制造和封裝等半導(dǎo)體制造產(chǎn)業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。隨著集成電路芯片特征尺寸的不斷縮小，為保證濺射鍍膜的穩(wěn)定性和可靠性，對(duì)高純金濺射靶材顯微組織的均勻性以及晶粒尺寸的要求越來越高，且顯微組織是決定高純金材料性能的關(guān)鍵指標(biāo)，因此研究高純金的顯微組織具有重要意義。

在金和金合金中，金的含量越高，其腐蝕速率越小，耐腐蝕性能越好。目前高純金常用王水進(jìn)行腐蝕，由于王水是由HCI和HNO3以3:1的體積比混合得到，具有強(qiáng)腐蝕性和揮發(fā)性，在腐蝕高純金的過程中，存在環(huán)境污染性強(qiáng)、對(duì)人體傷害大以及安全隱患大等問題。

針對(duì)上述問題研究人員分別采用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水的混合水溶液對(duì)高純金進(jìn)行了化學(xué)腐蝕，并對(duì)腐蝕效果和原理進(jìn)行了對(duì)比分析和討論，以期找到一種更好的高純金腐蝕劑。 

試樣制備與試驗(yàn)方法

取兩份純度為99.9999％的高純金試樣，分別編號(hào)為1號(hào)和2號(hào)試樣，采用CitoPress-1型鑲嵌機(jī)和丙烯酸樹脂對(duì)兩試樣進(jìn)行鑲嵌，加熱溫度為180℃，保溫時(shí)間為3min，壓力為25MPa。將鑲嵌后的試樣依次在120，220，500，1000，2400號(hào)SIC水砂紙上逐次研磨。研磨后的試樣采用Abramin型研磨拋光一體機(jī)進(jìn)行機(jī)械拋光，以金剛石噴霧作為拋光劑，拋光時(shí)間為30~60s，轉(zhuǎn)速為200r/min。

將1號(hào)和2號(hào)試樣分別用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液（5g FeCl3+25mL HCI+25mL H2O2+25mL H2O）在室溫下腐蝕20s。采用Axiovert 200MAT型光學(xué)顯微鏡觀察腐蝕后試樣的顯微組織形貌。

王水腐蝕結(jié)果

由下圖可以看出，1號(hào)試樣顯微組織較暗，這是由于其表面存在一層氧化膜。

1號(hào)試樣的顯微組織形貌

混合溶液腐蝕結(jié)果

由下圖明顯可以看出，2號(hào)試樣的顯微組織為孿晶組織，晶粒大小不均勻。2號(hào)試樣顯微組織中的晶粒比1號(hào)試樣的更清晰，可見氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液對(duì)高純金的腐蝕效果比王水的更好。

2號(hào)試樣的顯微組織形貌

討論

金屬材料的腐蝕大多數(shù)為電化學(xué)腐蝕，高純金的腐蝕是金與腐蝕溶液進(jìn)行的電化學(xué)反應(yīng)。金的熱力學(xué)性能較穩(wěn)定，一般以正三價(jià)離子形式參與化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)，由于標(biāo)準(zhǔn)電極電位Ф(Au3+/Au)=1.50V，電極電位較高，化學(xué)穩(wěn)定性較好。當(dāng)氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液作為腐蝕劑時(shí)，溶液中正三價(jià)鐵離子為弱氧化劑，Ф(Fe3+/Fe2+)=0.77V，F(xiàn)e3+無法氧化金，但在腐蝕劑中加入雙氧水后，溶液中引入了氧離子，從而提高了電極電位。另外由于腐蝕劑中存在大量的氯離子，金離子與氯離子形成配合物AuCI4-，Ф(AuCI4-/Au)可降低至1.0V，且AuCI4-為可溶性配合物，腐蝕過程中與金的產(chǎn)物不以沉淀或氧化膜的形式生成，這使得腐蝕得以順利進(jìn)行。由此可以判斷在酸性富氯溶液中，當(dāng)氧化劑存在時(shí)金及其合金會(huì)發(fā)生溶解，金在腐蝕過程中溶解、遷移的化學(xué)形式主要為：

4Au+16CI^-+3O2+12H⁺＝4AuCI4^-+6H2O

從上式可以看出，高純金腐蝕的關(guān)鍵要素為存在氧化劑以及可與金形成可溶配合物的離子。

結(jié)論

采用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液兩種腐蝕劑對(duì)高純金均有腐蝕效果，氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液更環(huán)保和安全，且對(duì)金的腐蝕效果比王水的更好，腐蝕后試樣的顯微組織更清晰且無氧化膜。高純金腐蝕的關(guān)鍵要素為存在氧化劑以及可與金形成可溶配合物的離子。

作者：夏雯1,2，王書明3，楊銀2，劉淑鳳3

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