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摘要：分析方法的靈敏度是評估方法檢出能力的重要指標(biāo)，根據(jù)不同的檢測設(shè)備，具有不同的計(jì)算方式，但相關(guān)計(jì)算方式所得定量限，通常無法滿足方法對精密度和準(zhǔn)確度的要求，我們該如何應(yīng)對。

一、名詞解釋

檢測限：系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。

定量限：系指試樣中被測物能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)符合準(zhǔn)確度和精密度要求。對微量或痕量藥物分析、定量測定藥物雜質(zhì)和降解產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)確定方法的定量限。

二、定量限、檢測限的計(jì)算方式及解析

2.1、根據(jù)國內(nèi)外相關(guān)期刊及指導(dǎo)原則，分析方法的檢測限及定量限有四種統(tǒng)計(jì)方式

備注：上述計(jì)算方法獲得的檢測限數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進(jìn)行驗(yàn)證。應(yīng)附測定圖譜，說明試驗(yàn)過程和檢測限結(jié)果。

2.2、解析：

直觀法：適用于顯色反應(yīng)等。

信噪比法：適用于能顯示基線噪聲的分析方法，在液相、氣相等分析方法中使用較多，通常在目標(biāo)峰前、目標(biāo)峰后分別選擇基線平穩(wěn)、噪音小的時(shí)間段，信噪比通常是樣品的峰高（Heitht）除以Noise(6*SD)[mAU]即得信噪比，示例如下：

該方法所得定量限需同時(shí)滿足精密度和準(zhǔn)確度的要求才能算作定量限，參照2020版《中國藥典》9101項(xiàng)下精密度、準(zhǔn)確度項(xiàng)下相關(guān)規(guī)定，通常信/噪比法確定的定量限受外界影響較大，無法滿足相關(guān)要求。若想滿足《中國藥典》項(xiàng)下精確度的相關(guān)規(guī)定，就無法采用信/噪比約為10來界定方法的定量限，這是一對矛盾。

參照《中國藥典》9101項(xiàng)下七、范圍的相關(guān)規(guī)定，雜質(zhì)的報(bào)告范圍是從限度的-20%到限度的+20%；限度的-20%是否可以定義為定量下限，小于該限度即報(bào)告＜小于定量下限（注明相當(dāng)于供試品濃度的%），范圍內(nèi)報(bào)告數(shù)據(jù)；參照ICHQ2(R1)的相關(guān)要求，若報(bào)告限為0.05%，采用紫外檢測器，該濃度通常無法滿足9101項(xiàng)下精密度、準(zhǔn)確度的相關(guān)規(guī)定。

基于響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率法：原子吸收、紫外檢測等通常采用該方式，以紫外吸收為例：

Placebo 標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)的計(jì)算：SD=0.000075

回歸曲線的斜率S為0.0631

LOD＝3.3*SD／S=3.3*0.000075/0.0631=0.004ppmLOQ＝10*SD／S=10*0.000075/0.0631=0.012ppm

USP<1200>可檢測性

1、配置一個(gè)在限度濃度的雜志標(biāo)準(zhǔn)品溶液

2、配置一個(gè)添加了在限度濃度的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的樣品標(biāo)準(zhǔn)品溶液

3、配置一個(gè)添加了（限度100%-%RSD*濃度）的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的樣品如果1≤2且3＜2，則差異可被檢測出。

靈敏度是分析方法的基本屬性，標(biāo)志著方法的檢出能力，不同類型的檢測器靈敏度不同，基于不同的檢測設(shè)備，可采用不同的計(jì)算方式。但該濃度水平的精密度和準(zhǔn)確度，應(yīng)具體問題具體分析，不可生搬硬套指導(dǎo)原則，本人愚見，采用信/噪比等方式確定的定量限應(yīng)定義為儀器設(shè)備的檢測定量限，線性的最低點(diǎn)（即方法的定量下限）可高于該定量限，但需滿足方法精密度、準(zhǔn)確度及相關(guān)法規(guī)指南等對范圍的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 2014分析方法確認(rèn)指引

[2] USP1200

[3] 2020版《中國藥典》