實驗室在對電子天平定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，還必須做好電子天平的期間核查，尤其是對使用頻率較高、環(huán)境變化較多的電子天平，以確保檢查數(shù)據(jù)的穩(wěn)定度和準(zhǔn)確度。
一、核查規(guī)則
以JJG1036-2008《電子天平檢定規(guī)程》、JJG99-2006《砝碼檢定規(guī)程》為依據(jù)，以《電子天平內(nèi)校規(guī)程》、電子天平說明書為指導(dǎo)，對實驗室I級電子天平進(jìn)行期間核查。核查頻率視電子天平的使用頻率和工作環(huán)境而定，在電子天平兩次檢定/校準(zhǔn)期間內(nèi)，使用頻率較高的電子天平每3至4個月核查一次，使用頻率較低的，每半年核查一次；由于電子天平穩(wěn)定性不強(qiáng)，所以在電子天平長期停用后重新啟用、經(jīng)過搬運(yùn)改變工作環(huán)境后也要進(jìn)行期間核查。
1.核查環(huán)境
(1)溫度:環(huán)境溫度相對穩(wěn)定，以18℃～25℃為宜，室內(nèi)具備溫度計。
(2)濕度:環(huán)境濕度相對穩(wěn)定，以50%～60%RH為宜，室內(nèi)具備濕度計。
(3)電源:電源相對穩(wěn)定，供電電源為(187～242)V，頻率為(49～51)Hz。
(4)其他影響因素:天平處于獨(dú)立穩(wěn)固的工作平臺，不受振動、磁場、氣流等干擾。房間內(nèi)具有良好的照明設(shè)施，電子天平與核查砝碼均未受到陽光直接照射。
2.實施步驟
(1)預(yù)熱
不同準(zhǔn)確度的電子天平，預(yù)熱時間也不同，具體預(yù)熱時間由天平分度值d決定，即d≥10mg時至少預(yù)熱30min；d≥1mg時至少預(yù)熱1h；d=0.1mg時至少預(yù)熱4h；d=0.01mg時至少預(yù)熱12h；d≤0.001mg時至少預(yù)熱24h。本天平分度值為0.01/0.1mg，重新接通電源后，預(yù)熱12h，以使天平達(dá)到所需要的工作溫度。
(2)水平調(diào)節(jié)
如水平儀空氣泡偏離圓環(huán)中央，通過調(diào)整地腳螺栓的高度，天平升高，右旋前面地腳；天平下降，左旋前面地腳，使空氣泡正好位于圓環(huán)中央。
(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選取
期間核查使用的砝碼，必須經(jīng)過計量機(jī)構(gòu)檢定，本文使用F2等級的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，根據(jù)實際分度值、檢定分度值及天平示值誤差選取標(biāo)準(zhǔn)砝碼(如表1、表2所示)。
表1
表2
(4)輔助工作
填寫《期間核查檢測記錄表》中涉及的儀器型號、儀器編號、標(biāo)準(zhǔn)砝碼編號、溫度、濕度、核查人員、核查日期等信息。用軟毛刷將天平秤盤上的灰塵或殘留物輕刷干凈。
(5)天平運(yùn)行
按鍵使顯示器全亮。為了使簧片的彈性恢復(fù)性能更加敏感，在正式稱量前，需要進(jìn)行幾次加載、卸載。
(6)自校
按CAL鍵，使電子天平進(jìn)行自校。自校結(jié)束，顯示“+0.00000g”時方可進(jìn)行稱量。如果使用前不進(jìn)行自校，稱量得出的數(shù)據(jù)將不準(zhǔn)確。
(7)稱量
按Tare鍵對天平進(jìn)行清零，每次稱量前都需要清零。然后開啟天平一側(cè)的玻門，當(dāng)顯示器顯示“+0.00000g”時，將選取好的標(biāo)準(zhǔn)砝碼輕放在秤盤中央位置，關(guān)閉打開的一側(cè)玻門。
(8)讀數(shù)
當(dāng)顯示器上出現(xiàn)作為穩(wěn)定標(biāo)記的質(zhì)量單位“g”，即時讀出顯示數(shù)據(jù)。打開一側(cè)玻門，取出標(biāo)準(zhǔn)砝碼。
(9)核查項目
期間核查范圍項目為重復(fù)性和示值誤差。
二、期間核查方法及判定依據(jù)
1.核查方法
(1)重復(fù)性誤差
為了確保重復(fù)性測試的準(zhǔn)確性，我們將測試次數(shù)設(shè)定為10次。
(2)示值誤差
根據(jù)專業(yè)校準(zhǔn)人員總結(jié)的經(jīng)驗，若被測天平示值誤差超出最大允許范圍，則80%～100%最大秤量的示值誤差必然超出最大允許誤差。因此選取該載荷范圍進(jìn)行稱量，判定天平的示值誤差是否在允許范圍之內(nèi)。示值誤差與重復(fù)性誤差的實驗載荷均為80%～100%最大秤量。為避免重復(fù)工作，可將重復(fù)性誤差所得的10次稱量數(shù)據(jù)用于示值誤差的計算。
2.判定依據(jù)
(1)最大允許誤差
為確保天平期間核查的有效性，本文中期間核查的最大允許誤差規(guī)定為首次檢定時最大允許誤差的一倍。
(2)重復(fù)性誤差
JJG1036-2008規(guī)定天平重復(fù)性的合格判定公式為:Emax-Emin≤│MPE│，天平的重復(fù)性誤差為Emax-Emin，Emax和Emin分別為數(shù)次測量結(jié)果中的最大值和最小值，MPE為天平重復(fù)性最大允許誤差。
(3)示值誤差
示值誤差Ec的計算公式為:Ec=│Ef-Es│，其中Ef為天平示值，Es為砝碼折算質(zhì)量實際值。設(shè)10次稱量中示值誤差的最大值為Ecmax，則天平的重復(fù)性的合格判定公式為:Ecmax≤│MPE│，MPE為天平80%～100%最大秤量的最大允許示值誤差。
三、實例
本文以型號為BT125D的SartoriusⅠ級電子天平為例，使用處于檢定周期內(nèi)的F2等級砝碼，核查時的溫度為25℃，濕度為58%RH。
1.重復(fù)性核查
(1)選定載荷砝碼
本文所選定的天平為雙量程天平，測量范圍分別為(0.001～41)g、(0.01～120)g。重復(fù)性試驗載荷應(yīng)選擇80%～100%最大秤量的單個砝碼，據(jù)此確定(0.001～41)g量程的試驗砝碼為40g，(0.01～120)g量程所用試驗砝碼為100g。
(2)測試結(jié)果
依照本文2.2的測試步驟，在不同量程下，分別將選定的兩個20g砝碼和100g砝碼進(jìn)行10次加載。
(3)重復(fù)性計算
根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知，當(dāng)量程為(0.001～41)g時，Emax=40.00005g，Emin=39.99991，│MPE│=0.15mg。帶入公式:Emax-Emin=0.00014g，所得結(jié)果小于│MPE│，可知在(0.001～41)g量程下，該天平的重復(fù)性符合要求。當(dāng)量程為(0.01～120)g時，Emax=100.0002g，Emin=100.0000，│MPE│=1mg。帶入公式:Emax-Emin=0.0002g，所得結(jié)果小于│MPE│，可知在(0.01～120)g量程下，該天平的重復(fù)性符合要求。
2.示值誤差核查
(1)選取載荷點(diǎn)
選取80%～100%最大秤量的砝碼進(jìn)行稱量。(0.001～41)g量程的實驗載荷為40g砝碼，(0.01～120)g量程的實驗載荷選用的試驗砝碼為100g。
(2)測試數(shù)據(jù)的選取
由于在天平重復(fù)性期間核查中，已經(jīng)選取了80%～100%最大秤量的砝碼進(jìn)行了10次稱量，與天平示值誤差的最大秤量范圍一致，因此可以利用已有實驗據(jù)進(jìn)行計算。
(3)示值誤差計算
通過砝碼的檢定證書可知核查所用100g砝碼的折算質(zhì)量實際值為100.0000g，兩個20g砝碼的折算質(zhì)量實際值分別為20.00004g和19.99989g，二者之和為39.99993g。
將10次稱量的數(shù)據(jù)帶入示值誤差計算公式得出相應(yīng)數(shù)據(jù)。
(4)示值誤差判定
計算表明，兩個20g砝碼稱量的示值誤差最大值為0.00011g，100g砝碼稱量的示值誤差最大值0.0002g。均滿足判定公式Ecmax≤│MPE│，因此判定該天平的示值誤差處于允許范圍內(nèi)，符合要求。
四、結(jié)束語
期間核查是實驗室質(zhì)量管理的一項日常工作，在確保期間核查工作質(zhì)量的前提下，應(yīng)盡量加以簡化，以滿足實驗室工作的實際情況。自校是天平稱量中的一項重要程序，在期間核查實踐中應(yīng)予以足夠重視。
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