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透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope, 簡稱TEM），是一種把經(jīng)加速和聚集的電子束透射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度等相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏，膠片以及感光耦合組件）上顯示出來的顯微鏡。 

 

1背景知識

 

在光學(xué)顯微鏡下無法看清小于0.2微米的細微結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超細結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長比可見光和紫外光短得多，并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短。目前TEM分辨力可達0.2納米。

 

▽ 電子束與樣品之間的相互作用圖

來源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]

透射的電子束包含有電子強度、相位以及周期性的信息，這些信息將被用于成像。

 

2TEM系統(tǒng)組件

 

TEM系統(tǒng)由以下幾部分組成：

 

l 電子槍：發(fā)射電子。由陰極，柵極和陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速和加壓的作用。

 

l 聚光鏡：將電子束聚集得到平行光源。

 

l 樣品桿：裝載需觀察的樣品。

 

l 物鏡：聚焦成像，一次放大。

 

l 中間鏡：二次放大，并控制成像模式（圖像模式或者電子衍射模式）。

 

l 投影鏡：三次放大。

 

l 熒光屏：將電子信號轉(zhuǎn)化為可見光，供操作者觀察。

 

l CCD相機：電荷耦合元件，將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號。

 

▽ 透射電鏡基本構(gòu)造示意圖

來源：中科院科普文章

 

3原 理

 

 

透射電鏡和光學(xué)顯微鏡的各透鏡及光路圖基本一致，都是光源經(jīng)過聚光鏡會聚之后照到樣品，光束透過樣品后進入物鏡，由物鏡會聚成像，之后物鏡所成的一次放大像在光鏡中再由物鏡二次放大后進入觀察者的眼睛，而在電鏡中則是由中間鏡和投影鏡再進行兩次接力放大后最終在熒光屏上形成投影供觀察者觀察。電鏡物鏡成像光路圖也和光學(xué)凸透鏡放大光路圖一致。

 

▽ 電鏡和光鏡光路圖及電鏡物鏡成像原理

來源：中科院科普文章

4樣品制備

 

由于透射電子顯微鏡收集透射過樣品的電子束的信息，因而樣品必須要足夠薄，使電子束透過。

 

l 試樣分類：復(fù)型樣品，超顯微顆粒樣品，材料薄膜樣品等。

 

l 制樣設(shè)備：真空鍍膜儀，超聲清洗儀，切片機，磨片機，電解雙噴儀，離子薄化儀，超薄切片機等。

 

▽ 超細顆粒制備方法示意圖

來源：公開資料

 

▽ 材料薄膜制備過程示意圖

來源：公開資料

 

5圖像類別

 

 

（1）明暗場襯度圖像

 

明場成像（Bright field image）:在物鏡的背焦面上，讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法。

 

暗場成像（Dark field image）:將入射束方向傾斜2θ角度，使衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法。

 

▽ 明暗場光路示意圖

 

▽ 硅內(nèi)部位錯明暗場圖

來源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]

 

（2）高分辨TEM（HRTEM）圖像

 

HRTEM可以獲得晶格條紋像（反映晶面間距信息）；結(jié)構(gòu)像及單個原子像（反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或原子團配置情況）等分辨率更高的圖像信息。但是要求樣品厚度小于1納米。

 

▽ HRTEM光路示意圖   

▽ 硅納米線的HRTEM圖像

來源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]

 

（3）電子衍射圖像

 

l 選區(qū)衍射（Selected area diffraction, SAD）: 微米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。

 

l 會聚束衍射（Convergent beam electron diffraction, CBED）: 納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。

 

l 微束衍射（Microbeam electron diffraction, MED）: 納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。

 

▽ 電子衍射光路示意圖

來源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]

 

▽ 單晶氧化鋅電子衍射圖

▽ 無定形氮化硅電子衍射圖

▽ 鋯鎳銅合金電子衍射圖

來源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書]

 

6設(shè)備廠家

 

 

世界上能生產(chǎn)透射電鏡的廠家不多，主要是歐美日的大型電子公司，比如德國的蔡司（Zeiss）,美國的FEI公司，日本的日立（Hitachi）等。

 

7疑難解答

 

l TEM和SEM的區(qū)別：

 

當一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。掃描電鏡收集二次電子和背散射電子的信息，透射電鏡收集透射電子的信息。

 

SEM制樣對樣品的厚度沒有特殊要求，可以采用切、磨、拋光或解理等方法特定剖面呈現(xiàn)出來，從而轉(zhuǎn)化為可觀察的表面；TEM得到的顯微圖像的質(zhì)量強烈依賴于樣品的厚度，因此樣品觀測部位要非常的薄，一般為10到100納米內(nèi)，甚至更薄。

 

 l 簡要說明多晶（納米晶體），單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理：

 

單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)格的格點上。

 

多晶面的衍射花樣為各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或者照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相貫線為圓環(huán)，因此樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸，2θ為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2θ不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。

 

非晶的衍射花樣為一個圓斑。

 

l 什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？

 

晶體試樣在進行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和（或）晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度稱為衍射襯度。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對復(fù)型膜試樣電子圖象做出解釋。

 

8參考書籍

 

《電子衍射圖在晶體學(xué)中的應(yīng)用》 郭可信，葉恒強，吳玉琨著；

 

《電子衍射分析方法》 黃孝瑛著；

 

《透射電子顯微學(xué)進展》 葉恒強，王元明主編；

 

《高空間分辨分析電子顯微學(xué)》 朱靜，葉恒強，王仁卉等編著；

 

《材料評價的分析電子顯微方法》 （日）進藤大輔，及川哲夫合著，劉安生譯。