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材料的性能與其微觀結(jié)構(gòu)有著直接的關(guān)系。因此在材料的研發(fā)過(guò)程中，精確表征材料的微觀結(jié)構(gòu)是一項(xiàng)十分重要的工作，其中掃描電鏡和能譜儀是研究材料微觀結(jié)構(gòu)最常用的設(shè)備之一。研究者在材料表征的過(guò)程力求保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，但有時(shí)會(huì)出現(xiàn)一些數(shù)據(jù)異?，F(xiàn)象，給材料表征帶來(lái)一些困擾。

來(lái)自山東大學(xué)的高學(xué)平和張愛敏兩位研究人員在半導(dǎo)體材料表征中遇到能譜測(cè)試結(jié)果異?，F(xiàn)象，異?，F(xiàn)象產(chǎn)生原因可能與加速電壓、電子束流、元素含量、原子序數(shù)、設(shè)備靈敏度等多種因素有關(guān)。為了準(zhǔn)確了解異?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因，并提出合理的解釋，研究人員利用原子力顯微鏡(AFM)，蒙特卡洛模擬(Monte Carlo Simulation)軟件以及掃描電鏡配置的能譜儀等設(shè)備對(duì)此異?，F(xiàn)象進(jìn)行了分析。

01異?，F(xiàn)象描述

表征材料為在SiO2基體上用電化學(xué)沉積銀涂層，利用日立SU-70場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上配置的能譜儀進(jìn)行成分表征時(shí)，結(jié)果出現(xiàn)異常。加速電壓為15kV時(shí)，測(cè)試結(jié)果只有銀元素與硅元素，沒檢測(cè)到氧元素；加速電壓為10kV時(shí)，測(cè)試結(jié)果只有銀元素，基底二氧化硅中的硅、氧元素探測(cè)不到，如圖1所示。

 針對(duì)這一異?，F(xiàn)象，筆者采用掃描電鏡、能譜儀、NanoIR2-fs型AFM以及蒙特卡洛軟件模擬電子束綜合分析該問(wèn)題的產(chǎn)生原因。

圖1 不同加速電壓時(shí)SiO2基體沉積銀涂層的能譜

02樣品涂層厚度表征

多層膜厚度的定量表征是分析測(cè)試領(lǐng)域的一個(gè)難點(diǎn)問(wèn)題，部分研究者將樣品切斷于掃描電鏡下觀察斷口形貌，進(jìn)而測(cè)量涂層厚度。但此方法存在斷口不整齊、涂層撕裂甚至涂層脫落等問(wèn)題，導(dǎo)致涂層厚度測(cè)量不準(zhǔn)確。筆者采用AFM定量測(cè)試涂層厚度，高度分辨率可達(dá)到0.2nm。

圖2 AFM測(cè)量表面銀層厚度示意圖

首先，將樣品表面部分納米銀涂層用刀片輕輕刮除，如圖2所示，然后將樣品置于AFM 樣品臺(tái)上，先通過(guò)光學(xué)顯微鏡找到樣品中銀層被刮除的界面，在界面處掃描，根據(jù)樣品表面高度信息，測(cè)試得到銀層的厚度，如圖3所示。根據(jù)原子力顯微鏡圖片高度信息，計(jì)算得到銀層厚度為400nm。

圖3 表面銀層厚度的AFM測(cè)試結(jié)果

03蒙特卡洛模擬

利用蒙特卡洛模擬軟件對(duì)不同條件下銀層的信號(hào)激發(fā)情況進(jìn)行模擬分析。

3.1不同電壓下元素銀的激發(fā)深度模擬

      模擬日本日立產(chǎn)SU_70場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡不同作條件下，銀元素的激發(fā)深度。加速電壓為15kV，工作距離為15mm，模擬結(jié)果如圖4a)所示；該條件下，銀的激發(fā)深度為500nm 左右。加速電壓為10kV，工作距離為15mm，模擬結(jié)果如圖4b)所示；該條件下，銀的激發(fā)深度為200nm左右。

圖4 不同加速電壓下銀元素的模擬激發(fā)深度

3.2樣品實(shí)際狀態(tài)蒙特卡洛模擬

基體SiO2上有銀涂層，厚度為400nm，蒙特卡洛模擬結(jié)果如圖5所示；圖5a)顯示10kV的加速電壓下,高能電子束沒能擊穿銀層，因此能譜儀檢測(cè)到的元素只有銀。圖5b)顯示15kV的加速電壓下，有部分高能電子束激發(fā)到SiO2 基體中，能激發(fā)出部分硅和氧的特征X 射線。輕元素氧的特征X射線能量Kα=0.525keV，產(chǎn)率小與能量低，很容易就被400nm厚度的銀層吸收掉，對(duì)譜峰結(jié)果產(chǎn)生了嚴(yán)重干擾；硅元素的特征X 射線能量Kα=1.74keV，Kβ=1.838keV，產(chǎn)率與能量較高，能夠穿透400nm厚度的銀層；因此，只有部分硅元素的特征X射線能夠穿透銀涂層進(jìn)入能譜探頭，是能譜儀檢測(cè)結(jié)果中出現(xiàn)銀元素和硅元素的原因。

圖5 樣品實(shí)際狀態(tài)下的蒙特卡洛模擬

結(jié)論

氧元素的特征X射線能量Kα=0.525keV，該能量能級(jí)較低難以穿透400nm厚度的銀涂層，硅元素的特征X 射線能量Kα =1.74keV，Kβ =1.838keV，能級(jí)較高，能夠穿透該厚度的銀涂層。

對(duì)于多層材料，樣品表面逸出的X射線受到樣品激發(fā)深度、特征X 射線能量、多層材料的層厚等多方面影響，在實(shí)際分析過(guò)程中要充分考慮樣品的實(shí)際情況(層厚、材料成分)以及測(cè)試條件(加速電壓等)，綜合分析能譜的測(cè)試結(jié)果，方能獲得正確的材料信息。