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標(biāo)準(zhǔn)溶液是援引美國加聯(lián)數(shù)據(jù)庫定義已知準(zhǔn)確濃度的溶液。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計算標(biāo)準(zhǔn)。

如果試劑符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求 (組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定)，可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，即準(zhǔn)確稱出適量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配制在一定體積的容量瓶內(nèi)。如果試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，則先配成近似于所需濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確地測定其濃度，這個過程稱為溶液的標(biāo)定。

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

 

直接配制法：用基準(zhǔn)物質(zhì)（如K2Cr2O7)來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。因為這些基準(zhǔn)物質(zhì)能夠符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件，容易得到。此法溶液濃度由計算而得，濃度不必標(biāo)定。

間接配制法：不能得到符合基準(zhǔn)物條件的物質(zhì)（如NaOH 、HCl ），先配制近似濃度的

標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的濃度。這種配制方法

比較費(fèi)事，但大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液都是這樣配制的。

 

溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l

 

稱取3g溴酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻

 

標(biāo)定方法及計算同溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及計算

 

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：c(1/2I2)=0.1mol/l

 

稱取13g碘及25g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。

 

標(biāo)定：

 

稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷，稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和，加3g碳酸氫鈉及3ml5g/l淀粉指示劑，用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時作空白試驗。

 

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定

 

配制：

 

量取規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻。

C(1/2H2SO4)/mol/L	硫酸/ml	基準(zhǔn)無水碳酸鈉/g	C(NaOH)/mol/L
1	30	1	1
0.5	15	0.8	0.5
0.1	3	0.2	0.1

標(biāo)定：

稱取上述規(guī)定定量的于270-300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同樣做空白試驗，

 

計算：

C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)]

 

V1--------硫酸之用量，ml

 

V2--------空白試驗硫酸之用量，ml

 

0.05299-------于1.0000ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量

 

比較方法：

 

量取30.00-35.00ml上述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80度，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。

 

計算：

 

C(1/2H2SO4)=v1*c1/v

 

V1--------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V----------硫酸之用量，ml

 

C1----------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：

 

稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器，密閉放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清液，注入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻，

C(NaOH)/mol/L	氫氧化鈉飽和溶液/ml	基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀/g	無二氧化碳的水/ml	C(HCL)/mol/L
1	52	6	80	1
0.5	26	3	80	0.5
0.1	5	0.6	50	0.1

 

標(biāo)定：

稱取上述規(guī)定的量于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于上述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色，同樣作空白試驗，

 

計算：

 

C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042]

 

V0------空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml

 

V1------氫氧化鈉溶液之用量，ml

 

0.2042-----于1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量

 

比較方法：

量取30.00-35.00ml上述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80度，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。

 

計算：

 

C(NaOH)=v1*c1/v

 

V1--------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V----------氫氧化鈉溶液之用量，ml

 

C1----------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：

 

量取下述規(guī)定體積的鹽酸，注入1000ml水中，搖勻

C(HCL)/mol/L	鹽酸/ml	基準(zhǔn)無水碳酸鈉/g	C(NaOH)/mol/L
1	90	1.6	1
0.5	45	0.8	0.5
0.1	9	0.2	0.1

C(HCL)/mol/L

 

標(biāo)定：

稱取上述規(guī)定定量的于270-300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同樣做空白試驗，

 

計算：

 

C(HCL)=m/[V1-V2）*0.05299)]

 

V1--------鹽酸之用量，ml

 

V2--------空白試驗鹽酸之用量，ml

 

0.05299-------于1.0000ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量

 

比較方法：

 

量取30.00-35.00ml上述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示劑（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80度，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。

 

計算：

 

C(NaOH)=v1*c1/v

 

V1--------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V----------鹽酸溶液之用量，ml

 

C1--------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：

 

稱取下述規(guī)定量的無水碳酸鈉溶于1000ml水中，搖勻

C(1/2Na2CO3)/mol/L	無水碳酸鈉/g	H2O/ml	C(HCL)/mol/L
1	53	50	1
0.1	5.3	20	0.1

標(biāo)定：

量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸鈉溶液，加上述規(guī)定量的水，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用上規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。

 

計算：

 

C(1/2Na2CO3)=v1*c1/v

 

V1--------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V----------碳酸鈉溶液之用量，ml

 

C1--------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l

 

稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻

 

標(biāo)定：

 

量取30.00-35.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。

 

計算：

 

C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V

 

V1-------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V2-------空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

C1-------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

V---------重鉻酸鉀溶液之用量，ml

 

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：c(Na2S2O3)=0.1mol/l

 

稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 .5H2O）或16g無水硫代硫酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。

 

標(biāo)定：

 

稱取0.15g于120度烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。

 

計算：

 

c(Na2S2O3)=m/[（V1-V2）*0.04903]

 

V1-----硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

V2-------空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

0.04903------于1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量

 

比較方法：

 

準(zhǔn)確量取30.00-35.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加150ml水，用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

 

同時作水所消耗碘的空白試驗：取250ml水，加0.05ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示劑（5g/l），用配好的硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液藍(lán)色消失。

 

計算：

 

c(Na2S2O3)=（V1-0.05）*c1/(V-V2)

 

V1-----碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

C1-----碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

V-------硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

V2-----空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml

 

0.05----空白試驗中加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l

 

稱取40g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中，加700ml水，搖勻

 

標(biāo)定：

 

量取30.00-35.00ml配好的硫酸亞鐵銨溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l

 

加25ml無氧的水，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉紅色，保持30s。

 

計算：

 

c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/v

 

V1--------高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V----------硫酸亞鐵銨溶液之用量，ml

 

C1--------高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

本標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前標(biāo)定

 

溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

 

配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l

 

稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀，溶于1000ml水中，搖勻

 

標(biāo)定：

 

量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml20%鹽酸溶液，搖勻。于暗處放置5min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白試驗。

 

計算：

 

c(1/6KBrO3)=（V1-V2）*c1/V

 

V1-------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

V2-------空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml

 

C1-------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l

 

V--------溴溶液之用量，ml

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及使用須知

 

1 所有標(biāo)準(zhǔn)品使用后，均要在外包裝上填寫開瓶日期。

 

2 根據(jù)參考標(biāo)準(zhǔn)及SOP的方法來配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，均要填寫詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制記錄（內(nèi)容應(yīng)包括名稱、濃度、標(biāo)準(zhǔn)品信息、參考標(biāo)準(zhǔn)、配制日期、配制人、復(fù)核人等），配好后的標(biāo)準(zhǔn)儲備液應(yīng)及時放置于冰箱內(nèi)（0~5℃或－18℃）保存。如有需避光保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放置于棕色瓶內(nèi)保存。

 

有效期：一般標(biāo)準(zhǔn)儲備液的有效期為半年，濃度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液有效期為半年，濃度小于100ug/ml的有效期為一個月，紫外分光光度計使用的標(biāo)準(zhǔn)儲備液有效期為3個月。

 

3 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配制需要填寫標(biāo)準(zhǔn)使用液配制記錄（內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，所用標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制日期等），并貼上標(biāo)簽（標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括名稱、濃度、配制日期、配制人、有效期等信息）。

保存方法：每次標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液用完后，應(yīng)及時放置于冰箱內(nèi)（0~5℃或－18℃）保存或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求條件儲存。如有需避光保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放置于棕色瓶內(nèi)保存。一般標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的有效期統(tǒng)一規(guī)定為三個月。用于AFS測定用的ppb級別的標(biāo)準(zhǔn)使用液（As,Hg,Sn,Se,Sb）應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。紫外標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)用現(xiàn)配，如有其他特殊情況，見標(biāo)準(zhǔn)方法上規(guī)定。到期后，應(yīng)及時重新配制新的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

 

4每次新配制標(biāo)準(zhǔn)使用液和標(biāo)準(zhǔn)儲備液時，需對標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進(jìn)行核查并填寫標(biāo)準(zhǔn)使用液控制記錄。高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜和氣質(zhì)色譜等用到的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的具體核查方法是，從該配制好的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用相應(yīng)的溶劑稀釋成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，上機(jī)進(jìn)樣，記錄其響應(yīng)值，并與以前的響應(yīng)值進(jìn)行比較。響應(yīng)值的RSD應(yīng)不大于10%，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5 每次使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要檢查其有效期，并且在原始記錄上記下所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及配制日期。