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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2020-11-04 09:01
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個(gè),一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑,和某些揮發(fā)性雜質(zhì),另一個(gè)目的是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法:把柱子與汽化室連接,與檢測(cè)器一端要斷開,以氮?dú)鉃檩d氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老化時(shí)間大約20小時(shí),老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀,待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測(cè)器上(老化時(shí)接汽化室的一端最好接在檢測(cè)器上),開機(jī),在使用溫度下看基線是否平穩(wěn),如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了,否則要繼續(xù)老化。
幾種常用色譜柱的老化溫度
柱名稱 最高使用溫度,℃
角鯊?fù)椋ó惾椋?nbsp; 140
阿皮松L 300
PEG 20M 200
PEG 6000 175
Ucon HB 2000 225
阿皮松K、M 250
SE 30 300
OV 1 300
E 301 300
OV 17 300
SE 52 300
DC FS-1265 (舊稱QF-1) 250
DC 703 250
SE 54 300
Porapak-Q 250
Porapak-T 200
GDX-101,102,103,104,201 270
GDX-301,401,403 250
GDX-601 200
TDX-01 400
碳分子篩 400
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

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