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中國是世界上最大的鎢生產(chǎn)國和供應國，鎢資源儲量為520萬噸，占世界總儲量的65％，產(chǎn)量和出口量均居世界第一。鎢精礦廣泛用于制造一系列鎢制品，例如鎢鐵、鎢材和鎢絲等。而鎢精礦中的磷作為一種有害元素會影響鎢制品的質量，導致鎢制品斷裂，所以測定鎢精礦中磷的含量十分重要。測定礦石中磷的方法主要有X 射線熒光光譜法、紫外-可見光分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等，但傳統(tǒng)的方法不符合綠色化學的理念。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有檢出限低和多元素同時測定的優(yōu)點，已廣泛應用于各個領域，是強有力的分析手段之一。但是由于鎢、銅的干擾，鎢精礦中的磷不能直接采用ICP-AES測定。當樣品中銅和鎢含量較高時，即使采用干擾系數(shù)校正法也會給測定結果帶來較大的誤差，因此需要分離銅和鎢。

來自中國地質大學(武漢)材料與化學學院和浙江省地質礦產(chǎn)研究所的丁思遠，譚彬等人采用無毒、廉價易得的氫氧化鐵共沉淀磷的方法分離干擾元素銅和大部分鎢，再結合干擾系數(shù)校正法扣除鎢對磷的光譜干擾，采用ICP-AES測定鎢精礦中磷的含量。

丁思遠，譚彬等研究人員將鎢精礦樣品經(jīng)鹽酸和硝酸-氫氟酸-高氯酸(體積比為1∶1∶1)混合溶液于聚四氟乙烯溶樣罐中進行消解，在氨水介質中，樣品中的微量磷與氫氧化鐵形成共沉淀，從而與基體中鎢和銅進行分離，再用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定其中磷的含量。

試驗選擇214.914nm譜線作為磷的分析譜線，結合干擾系數(shù)校正法消除了鎢對磷的光譜干擾。磷的質量濃度在一定范圍內時與其光譜強度呈線性關系。此方法應用于鎢精礦樣品中磷的測定，測定值的相對標準偏差較小，測定結果與國家標準方法的測定結果有良好的一致性。

中國地質大學(武漢)材料與化學學院和浙江省地質礦產(chǎn)研究所的丁思遠，譚彬等實驗人員建立了氫氧化鐵共沉淀-ICP-AES測定鎢精礦中磷的方法，該方法精密度高、準確度好。相比于國家標準GB/T6150.3－2009中的磷鉬黃分光光度法，丁思遠等人采用了無毒的氫氧化鐵共沉淀磷，消除了銅的干擾，結合干擾系數(shù)校正法消除了鎢對磷的光譜干擾。此方法應用于鎢精礦中磷含量的檢測，測定結果與GB/T6150.3－2009國家標準方法相吻合，該方法可在生產(chǎn)測試中推廣應用。

作者：丁思遠１，譚彬２，代小呂２，楊利華２，帥琴１

單位：1. 中國地質大學(武漢)材料與化學學院；2. 浙江省地質礦產(chǎn)研究所