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電子探針微區(qū)分析(簡稱EPMA)技術被廣泛應用在金屬材料領域，主要是利用波譜儀或能譜儀測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線的波長與強度，從而對樣品中的元素進行定性、定量分析。定量分析時需有標準樣品進行比對，然后進行定量修正、計算得到某元素的精確含量，ZAF修正是電子探針定量分析最常用的一種理論修正法，該方法無需大量的標準樣品，適用范圍廣，能夠滿足絕大多數(shù)待測樣品的測試需求。然而，當某些特定類型樣品中含有輕元素和多種重元素時，輕元素的K線系譜線和重元素的L，M 線系譜線或高次衍射線易發(fā)生重疊，給準確測量輕元素的譜線強度帶來困難。高原子序數(shù)元素的大量L線和M線集中在長波區(qū)，對低原子序數(shù)元素的K線產(chǎn)生干擾，導致低原子序數(shù)元素測試結果偏高，常規(guī)ZAF修正法無法消除干擾峰對待測峰值的影響，使得低原子序數(shù)元素含量測試結果超過規(guī)定的相對準確度的要求。

高熵合金(簡稱HEAs)是一種使用4種或以上金屬元素以同等或接近同等物質的量分數(shù)構成的合金。TiCrMoNbW高熵合金制備過程中若混入少量氮元素，會影響其組織性能，因此精確測試該合金中氮元素含量對深入了解TiCrMoNbW高熵合金的性能演變及對工藝指導具有重要意義。電子探針定量分析過程中，鈦元素對氮元素存在干擾峰，氮的Kα線系和鈦的Ll線系的特征X 射線能量僅相差3eV(N Kα =0.392keV，Ti Ll=0.395keV)，鈦的Ll線系會造成氮元素定量分析結果出現(xiàn)偏差，即使采用最新型號電子探針波譜儀也無法將二者分開，如何消除重疊峰的干擾對電子探針定量分析的結果至關重要。來自大連理工大學和大連匯程鋁業(yè)有限公司的于鳳云、李紹威等幾位研究人員針對干擾峰的問題，以TiCrMoNbW高熵合金中含氮元素析出相的鈦、氮元素含量測試為例，分析討論了電子探針測試過程中干擾峰校正技術的應用方法，以期為有干擾峰情況下元素含量的準確測量提供參考。

1、試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

按等物質的量比分別稱取高純度鉻、鉬、鈮、鎢、鈦粉，加入不銹鋼球磨罐中，將混合粉體在真空環(huán)境下進行機械球磨48h，球磨介質為氮化硅球，球料質量比為10∶1，轉速為350 r·min-1。然后將球磨后的粉體在1450℃下進行真空熱壓燒結，升溫速率為10℃·min-1，燒結壓力為30MPa。TiCrMoNbW高熵合金塊體在1450℃下保溫1h后隨爐冷卻至室溫。

1.2 試驗方法

依據(jù)GB/T28634—2012《微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點分析》的技術要求，采用JXA-8530F PLUS型場發(fā)射電子探針測試氮元素的含量，加速電壓為15kV，電子束流為10nA。氮、鈦元素衍射晶體分別選用多層膜(簡稱LDE1H)和季戊四醇(簡稱PETL)晶體。

試驗選用標準樣品Ti、BN、TiN，標準樣品符合GB/T4930—2008《微束分析電子探針分析標準樣品技術條件導則》的要求。通過測試標準樣品Ti，BN 的元素含量可計算得到鈦元素高階峰對氮的Kα峰的干擾校正因子α，干擾峰圖譜如圖1所示。

圖1 Ti元素高階峰Ti LL對氮元素主峰N Kα 檢測強度的干擾圖

干擾峰校正的關鍵點在于準確測量計算校正系數(shù)α。選擇標準樣品Ti和BN，在標準樣品BN上尋找峰位以確定NKα的峰位LNKα ，在標準樣品Ti上測得LNKα峰位的干擾線強度和鈦的Kα線強度。

研究者消除了鈦的LL峰對氮元素Kα峰強度的干擾，實現(xiàn)含鈦高熵合金中氮元素含量的準確測量，有效解決了鈦元素對氮元素的干擾問題。

2、結果與討論

2.1 標準樣品TiN 實測結果與討論

采用ZAF修正法和干擾峰校正法測得的標準樣品TiN元素含量的結果如表1所示。ZAF修正法測試標準樣品TiN，其質量加和為103.734%，超出GB/T15616—2008對相對準確度的要求。鈦元素含量為77.271%，超出相對準確度值的0.120%；氮元素含量為26.463%，遠超相對準確度允許范圍，相對準確度值高達17%。干擾峰校正法測試標準樣品TiN，鈦元素含量為77.116%，氮元素含量為22.404%，總含量為99.520%，鈦、氮含量測試相對準確度值均小于2%，其結果符合GB/T15616—2008對相對準確度的要求。

表1 采用ZAF修正法和干擾峰校正法測量標準樣品TiN元素含量的結果對比(質量分數(shù))

2.2 高熵合金實測結果與討論

圖2為TiCrMoNbW高熵合金黑色析出相背散射電子圖像，可見析出相尺寸較小，彌散分布在高熵合金基體中，增加了高熵合金強度。采用ZAF修正法和干擾峰校正法對該析出相的成分進行測試，結果如表2所示?？梢奪AF修正法比干擾峰校正法測得的氮元素含量高，且總量超出了5.378%，超出相對準確度允許值。干擾峰校正法測得的總量為100.471%，結果在相對準確度值范圍內(nèi)，有效地排除了鈦元素對氮元素的測量干擾，試驗結果可信度較高。

表2 采用ZAF修正法和干擾峰校正法測量標準樣品TiN元素含量的結果對比(質量分數(shù))

圖2 TiCrMoNbW高熵合金黑色析出相微觀形貌

TiCrMoNbW 高熵合金黑色析出相定量分析結果再次表明，采用常規(guī)ZAF修正法測得的氮元素含量偏高，原因是測試時沒有扣除Ti LL線對N Kα的貢獻。干擾峰校正法能有效消除鈦元素的干擾，普遍適用于存在干擾峰樣品的電子探針定量分析。

表3 采用ZAF修正法和干擾峰校正法測得的TiCrMoNbW高熵合金黑色析出相成分(質量分數(shù))

3、結論

(1)電子探針定量分析時通過干擾峰校正法可以顯著提高元素間存在干擾峰樣品的測量精度。通過干擾峰校正法測試標準樣品TiN中氮元素的含量，其結果的相對準確度值小于2%。

(2)采用干擾峰校正法測試TiCrMoNbW高熵合金黑色析出相中的氮元素含量，可以得到比較可靠的定量數(shù)據(jù)，也可以在分析其他存在干擾峰的樣品中推廣應用。

作者：于鳳云1，李紹威2，李春艷1，鄒龍江1

單位：1.大連理工大學 材料科學與工程學院；2.大連匯程鋁業(yè)有限公司