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引用本文：

鄒云麒，楊磊，李超，等.熔鹽法與液相法制備Ti2CTx及性能對(duì)比[J].機(jī)械工程材料，2020，44（10）：72-75.

ZOU Y Q，Yang L，Li C，et al.Preparation and Property Comparison of Ti2CTx by Molten Salt Method and Liquid Phase Method[J].Materials for Mechanical Engineering，2020，44（10）：72-75.

MXene是一種新型碳化物或氮化物材料,獨(dú)特的二維納米層結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的電子、力學(xué)、光學(xué)等性能。本文采用熔鹽法(NaF+KF)和液相法(HCl+NaF)刻蝕Ti2AlC制備得到Ti2CTx，對(duì)比研究了2種方法下刻蝕產(chǎn)物的物相組成、微觀形貌、表面官能團(tuán)及電化學(xué)性能。

01、試樣制備與試驗(yàn)方法

通過(guò)無(wú)壓燒結(jié)制備高純Ti2AlC，熔鹽法制備Ti2CTx，液相法制備Ti2CTx，用X射線衍射儀(XRD)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行物相分析，用掃描電鏡(SEM)觀察Ti2CTx微觀形貌；用傅里葉變換紅外光譜儀檢測(cè)產(chǎn)物表面官能團(tuán)；用電化學(xué)工作站測(cè)試Ti2CTx的電化學(xué)性能。

02、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1物相組成

從圖1可以看出，Ti2AlC經(jīng)液相法和熔鹽法刻蝕后均成功制備出了MXene，但產(chǎn)物中都含有雜質(zhì)相；液相法產(chǎn)物中的雜質(zhì)主要為TiC，熔鹽法產(chǎn)物中的雜質(zhì)主要為K2NaAlF6；液相法制備得到的Ti2CTx純度明顯高于熔鹽法的。

圖1 Ti2AlC經(jīng)熔鹽法和液相法刻蝕前后的XRD譜

2.2微觀形貌

由圖2可以看出：熔鹽法及液相法制備的Ti2CTx均具有良好的片層狀結(jié)構(gòu)。由于氟化鹽刻蝕液中含有豐富的陽(yáng)離子，無(wú)需額外的插層劑即可取得良好的插層效果。

圖2 熔鹽法和液相法制備Ti2CTx 的SEM形貌

2.3表面官能團(tuán)

從圖3可以看出，液相法產(chǎn)物中含有C-O、O-H、C=O以及C-F官能團(tuán)，而熔鹽法產(chǎn)物表面僅有C=O和O-H官能團(tuán)。這說(shuō)明采用溶鹽法時(shí)，氟化鹽混合物中的氟原子未形成C-F鍵附著在Ti2CTx二維片層表面，而是全部生成了K2NaAlF6。與熔鹽法相比，液相法制備Ti2CTx時(shí)的環(huán)境更為復(fù)雜，溶液中含有大量活性基團(tuán)，故產(chǎn)物表面官能團(tuán)種類較多。另外，熔鹽法產(chǎn)物表面的C=O、O-H官能團(tuán)的峰強(qiáng)均高于液相法產(chǎn)物的，說(shuō)明熔鹽法產(chǎn)物表面官能團(tuán)的數(shù)量多于液相法的。

圖3 熔鹽法和液相法所得產(chǎn)物的紅外光譜

2.4電化學(xué)性能

從圖4可以看出：熔鹽法及液相法制得的Ti2CTx的電化學(xué)循環(huán)伏安(CV)曲線均無(wú)明顯的還原氧化峰；隨著掃描速率的增加，Ti2CTx的倍率性能及電化學(xué)可逆性較好，電化學(xué)性能穩(wěn)定，其具有較好的電容性能和離子響應(yīng)特性；在相同掃描速率下，液相法制備Ti2CTx的循環(huán)伏安曲線的面積比熔鹽法的更大，說(shuō)明前者具有更高的比電容。

圖4 不同掃描速率下液相法及熔鹽法制備Ti2CTx的循環(huán)伏安曲線

03、結(jié)論

（1）采用液相法和熔鹽法對(duì)Ti2AlC進(jìn)行刻蝕均可制備得到片層狀Ti2CTx，且前者片層間距高于后者的；液相法所得Ti2CTx 純度較高，雜質(zhì)主要為TiC，熔鹽法所得Ti2CTx純度較低，雜質(zhì)主要為K2NaAlF6。

（2）Ti2AlC的液相法刻蝕產(chǎn)物表面有4種官能團(tuán)，熔鹽法產(chǎn)物表面有2種官能團(tuán)，后者官能團(tuán)數(shù)量更多；熔鹽法及液相法制得的Ti2CTx均表現(xiàn)出良好的倍率性能及電化學(xué)可逆性，后者具有更高的比電容。