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01、對照品

 

根據(jù)2015年版《中華人民共和國藥典》凡例中的定義，對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對照品作為藥物分析檢測的必需品貫穿于藥品的整個生命周期，在藥品的質(zhì)量控制中起著不可取代的重要作用。

 

02、對照品的來源

 

對照品的常見來源包括：

 

①中國食品藥品檢定研究院（以下簡稱為中檢院）的對照品；

 

②國外藥品管理局或國外藥典發(fā)放的對照品，如EP對照品、USP對照品、JP對照品等；

 

③由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心或國際認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)公司出品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這類對照品一般多用于金屬元素、殘留溶劑等；

 

④國內(nèi)外試劑公司出售的對照品，如TRC、Sigma等試劑公司；

 

⑤自制的對照品。

 

其中①②為法定對照品，在使用時首選法定對照品。

 

03、對照品的購買

 

①中檢院對照品

 

網(wǎng)址：http://aoc.nifdc.org.cn/sell/home/search.html

 

在該頁面輸入中文名稱進(jìn)行查詢，該網(wǎng)站也可檢索LGC（英國政府化學(xué)家實驗室）雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品名錄。

 

②EP對照品

 

網(wǎng)址：https://crs.edqm.eu/

 

在空框里輸入對照品的英文名即可。

 

③USP對照品

 

網(wǎng)址：http://store.usp.org/OA_HTML/usp2_ibeCCtpSctDspRte.jsp?section=10042&minisite=10020

 

在右上方的空框里輸入對照品的英文名即可查詢。

 

④JP對照品

 

網(wǎng)址：https://www.pmrj-rs.jp/

 

用對照品的英文名檢索即可。

 

04、對照品的標(biāo)定

 

一般情況下，首選購買法定對照品，無需標(biāo)定，直接使用；但當(dāng)對照品價格較昂貴，或是對照品用量非常大，或是買不到法定對照品時，可以從試劑公司購買對照品或自制對照品，此時，需先標(biāo)化對照品，方可使用。

 

對照品的標(biāo)化程序如下：

 

①結(jié)構(gòu)的確證：采用紅外光譜、紫外光譜、質(zhì)譜、核磁共振、元素分析等手段確定對照品的結(jié)構(gòu)；

 

②純度的測定：一般采用色譜法（HPLC或GC法），按照面積歸一化法測定有機(jī)雜質(zhì)的含量，繼而得到純度數(shù)值；

 

③水分的測定：可采用卡爾費(fèi)休法測定；

 

④溶劑殘留：一般采用GC法測定，在某些條件下可用干燥失重或熱重（TGA）代替水分和溶劑殘留；

 

⑤無機(jī)雜質(zhì)：可用熾灼殘渣等表示，一般數(shù)值較小，可忽略。

 

⑥含量的定值：采用質(zhì)量平衡法，扣除有機(jī)雜質(zhì)，水分，殘留溶劑，無機(jī)雜質(zhì)的含量，即為對照品的含量。

 

（1）法定對照品

 

無需標(biāo)定，按照說明書直接使用。

 

（2）有法定對照品時的標(biāo)定

 

①標(biāo)定原料藥工作對照品：首先從正常工藝生產(chǎn)的原料藥中挑選一批質(zhì)量較好的作為對照品的候選，在標(biāo)定前，需對該批原料進(jìn)行全檢，并出具檢驗報告書。采用外標(biāo)法標(biāo)定，由操作者1取3份平行標(biāo)定；操作者2另取3份在不同儀器和色譜柱上平行標(biāo)定；兩次標(biāo)定的6個含量數(shù)據(jù)的RSD值不得超過1.0%，兩次的平均值作為標(biāo)定結(jié)果；一般用于含量測定的工作對照品含量不低于99.5%。

 

②標(biāo)定雜質(zhì)對照品：采用外標(biāo)法標(biāo)定，由操作者1取3份平行標(biāo)定；操作者2另取3份在不同儀器和色譜柱上平行標(biāo)定；兩次標(biāo)定的6個含量數(shù)據(jù)的RSD值不得超過1.0%，兩次的平均值作為標(biāo)定結(jié)果；一般用于含量測定的雜質(zhì)對照品含量不低于95.0%。

 

（3）無法定對照品時的標(biāo)定

 

①標(biāo)定原料藥工作對照品：采用質(zhì)量平衡法計算含量，公式如下：

 

含量%=色譜純度×（100%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%）

 

色譜純度的測定，由操作者1取3份平行測定；操作者2另取3份在不同儀器和色譜柱上平行測定；按照面積歸一化法計算，兩次測定的6個含量數(shù)據(jù)的RSD值不得超過1.0%，兩次的平均值作為純度結(jié)果。

 

②標(biāo)定雜質(zhì)對照品：采用質(zhì)量平衡法計算含量，公式如下：

 

含量%=色譜純度×（100%-熱重%）

 

由于雜質(zhì)對照品一般量較少，且價格昂貴，故采用熱重（TGA）代替水分和殘留溶劑，熾灼殘渣忽略。

 

05、小結(jié)

 

關(guān)于質(zhì)量平衡法的計算公式，有兩種，一種是WHO給出的公式：含量%= 100%-有機(jī)雜質(zhì)%-水分%-殘留溶劑%-無機(jī)雜質(zhì)%；

 

另一種是美國藥典給出的公式：含量%=色譜純度%×（100%-水分%-殘留溶劑%-無機(jī)雜質(zhì)%-其他雜質(zhì)%），即本文使用的公式。