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一、儀器設(shè)備校驗(yàn)整機(jī)性能要求（進(jìn)樣精度）：

JJG705-2014中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程

將儀器各部分連接好，選用C18色譜柱，用100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min,根據(jù)儀器配置的檢測(cè)器，選擇測(cè)量參數(shù)：紫外—可見(jiàn)光檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)定為254nm，靈敏度選擇適中，基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣系統(tǒng)注入一定體積的1.0*10-4g/ml萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別設(shè)定為290nm和330nm，靈敏度選在中間檔，基線穩(wěn)定后注入一定體積的1.0*10-5g/ml萘-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；示差折光率檢測(cè)器和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器靈敏度選在中間檔，注入一定體積200μg/ml(2.0*10-4g/ml)的甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。連續(xù)測(cè)定6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，計(jì)算RSD6，參照J(rèn)JG705相關(guān)要求，可接受標(biāo)準(zhǔn)如下表所示：

JJG700-2016中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程

參照J(rèn)JG700，儀器的定性和定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，可接受標(biāo)準(zhǔn)如下表所示：

二、各國(guó)藥典系統(tǒng)適用性（進(jìn)樣精度）的相關(guān)要求

USP621中關(guān)于系統(tǒng)適用性精度的要求，RSD%=KB√n/t90%，n-1，RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為常數(shù)0.349，B為各論中給出的上限減去100%（引申為含量的范圍要求），n為參考溶液重復(fù)進(jìn)樣的次數(shù)（3 ≤n ≤6），t90%是在n-1自由度90%的概率下的一組t值（雙側(cè)）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求

2020版《中國(guó)藥典》0512高效液相色譜法，用于評(píng)價(jià)色譜系統(tǒng)連續(xù)進(jìn)樣時(shí)響應(yīng)值的重復(fù)性能時(shí)，采用外標(biāo)法時(shí)，通常取各品種項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)量值的RSD不大于2.0%。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤?；進(jìn)樣，記錄色譜圖，必要時(shí)調(diào)整縱坐標(biāo)范圍（以噪聲水平可接受為限）使對(duì)照溶液的主成分色譜峰的峰高約達(dá)滿(mǎn)量程的10%～25%。通常含量低于0.5%的雜質(zhì)，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)小于10%；含量在0.5%～2%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應(yīng)小于5%；含量大于2%的雜質(zhì)，峰面積的RSD應(yīng)小于2%。

2020版《中國(guó)藥典》0861殘留溶劑測(cè)定法，以?xún)?nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測(cè)定，所得待測(cè)物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。

ChP<9101>分析方法驗(yàn)證對(duì)精密度的要求

精密度系指在規(guī)定的條件下，同一份均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，重復(fù)性和重現(xiàn)性可接受標(biāo)準(zhǔn)如下表所示，含量低于0.01%及多組分等分析中，精密度接受范圍可適當(dāng)放寬。

四、結(jié)論

儀器設(shè)備校驗(yàn)參照J(rèn)JG，系統(tǒng)適用性要求參照2020版《中國(guó)藥典》0512高效液相色譜法和2020版《中國(guó)藥典》0861殘留溶劑測(cè)定法，分析方法驗(yàn)證參照2020版《中國(guó)藥典》9101分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則，將這些指導(dǎo)文件放到一起研究，總感覺(jué)怪怪的，儀器設(shè)備整機(jī)性能要求及系統(tǒng)適用性要求過(guò)于寬松，方法驗(yàn)證精密度要求過(guò)于嚴(yán)苛，作為藥品研發(fā)工作者，有時(shí)候真心無(wú)所適從。呼吁國(guó)家質(zhì)檢總局、藥典委和藥品審評(píng)中心在制定相關(guān)文件時(shí)全方位考慮，制定即符合我國(guó)實(shí)際情況又科學(xué)合理的指導(dǎo)文件，提高我國(guó)醫(yī)藥行業(yè)研發(fā)的整體水平。

五、參考文獻(xiàn)

[1] JJG705-2014中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程

[2] JJG700-2016中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程

[3] USP<621>

[4] 2020版《中國(guó)藥典》