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研究人員合成了不同氧化鐵/二氧化硅比例的磁性氧化鐵-二氧化硅殼納米復(fù)合材料，并通過傅里葉變換紅外光譜、X射線衍射、小角度中子散射、磁性和N2吸附研究進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。選擇接觸表面積和磁化飽和度方面性能最好的復(fù)合材料進(jìn)行水介質(zhì)對(duì)Pb2+的吸附研究。該材料呈現(xiàn)出良好的吸附能力（最大吸附能力14.9 mg-g-1），與文獻(xiàn)中提出的類似材料相當(dāng)。其化學(xué)物理穩(wěn)定性和吸附能力推薦該納米復(fù)合材料作為一種廉價(jià)的鉛吸附材料。

人類現(xiàn)代化的生活與土壤、空氣和水污染直接相關(guān)，其中一個(gè)主要問題是與向環(huán)境排放未經(jīng)處理的化學(xué)品和有毒廢物的工業(yè)發(fā)展有關(guān)。如今，污染物的清除是一個(gè)全球性的挑戰(zhàn)，尤其是散布在環(huán)境中的重金屬對(duì)人類健康非常有害，是導(dǎo)致癌癥、出生缺陷或神經(jīng)系統(tǒng)問題的主要原因之一，更不用說對(duì)動(dòng)植物的破壞。材料科學(xué)家們已經(jīng)開發(fā)出了幾種去除水中重金屬的策略，從化學(xué)技術(shù)到物理技術(shù)、磁技術(shù)或電技術(shù)，從成本、效率、簡(jiǎn)單性、分離和再生等方面來看，性能最好的似乎是依靠化學(xué)或物理吸。因此近來開發(fā)了不同的工程納米材料，包括二氧化硅或碳基、金屬或氧化石墨烯納米顆粒。

其中，磁性氧化鐵納米顆粒的出現(xiàn)不僅因?yàn)槠淞己玫奈叫阅埽€因?yàn)槠淇梢詮乃w系中輕松去除。氧化鐵磁性納米顆粒(MNPs)，的確具有表面積大、吸附金屬離子的活性位點(diǎn)多、選擇性好、毒性低等特點(diǎn)。但由于其表面具有疏水性，在水介質(zhì)中會(huì)發(fā)生聚集，降低了吸附效率。因此，一些小組進(jìn)行了多孔、無定形或有序結(jié)構(gòu)的有機(jī)或無機(jī)殼的包覆。

基于這一背景，本文報(bào)道了采用兩步法合成MNPs@SiO2磁性納米復(fù)合材料及其對(duì)水介質(zhì)中Pb2+離子的吸附性能。在MNPs@SiO2的合成過程中，采用不同的氧化鐵納米顆粒和二氧化硅的比例，以確定獲得高表面積的氧化鐵-二氧化硅殼納米復(fù)合材料的最佳條件，并確定了表面最高、飽和磁化（Ms）值最好的探針對(duì)Pb2+離子的吸附性能。

磁性MNPs@SiO2納米復(fù)合材料的合成研究

在每次涂布操作之前，用不同量的二氧化硅新鮮獲得單獨(dú)批次的磁性氧化鐵納米顆粒。按照以前報(bào)道的合成策略，通過使用NaOH的堿性反向共沉淀法獲得MNPs。具體而言，將分別制備的43 mL FeCl3-6H2O(0.1 M)和25 mL FeSO4-7H2O溶液(0.1 M)混合后加入到25 mL NaOH溶液(1 M)中。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌(300rpm)30分鐘。用水和絕對(duì)乙醇洗滌幾步后，得到的黑色磁性沉淀物準(zhǔn)備用于用二氧化硅涂布步驟，按照適應(yīng)的Stöber方法進(jìn)行。特別是，通過將適量的TEOS和乙醇在300轉(zhuǎn)/分鐘下混合10分鐘，然后加入水，得到由TEOS、乙醇和水組成的溶液(見表1)。將所得溶液加入到所制備的納米氧化鐵顆粒(見表1)中，在300轉(zhuǎn)/分下混合10分鐘。通過向反應(yīng)混合物中加入氨水溶液(25％)，開始TEOS的水解和縮合。反應(yīng)在不斷攪拌和室溫下進(jìn)行3小時(shí)，然后在室溫下陳化10天。所得的沉淀物用絕對(duì)乙醇洗滌以除去未反應(yīng)的物種，并在60℃、烘箱中干燥12小時(shí)。

表1.合成參數(shù)匯總。

X射線衍射（XRD）研究

圖1給出了樣品的XRD圖樣，而表2則報(bào)告了使用WPPF方法獲得的平均結(jié)晶尺寸。

圖1.磁性納米復(fù)合材料的X射線衍射（XRD）模式。

表2. 平均結(jié)晶尺寸。

納米復(fù)合材料的XRD衍射圖譜顯示了立方尖晶石結(jié)構(gòu)的特征峰（9009768 -COD數(shù)據(jù)庫(kù)）。在2θ ~22-25°處有可見的寬衍射峰，表明存在非晶硅。考慮到單獨(dú)的批次的磁性氧化鐵納米顆粒是新鮮獲得的每個(gè)涂層操作之前與不同數(shù)量的二氧化硅，平均結(jié)晶尺寸的微小變化可能會(huì)觀察到。然而，這些變化是在3納米的范圍內(nèi)，這表明非常好的重復(fù)性和精確控制的共沉淀過程。

傅立葉變換紅外光譜學(xué)（FT-IR）

納米復(fù)合材料的FT-IR光譜見圖2。

圖2.磁性納米復(fù)合材料的傅里葉變換紅外（FT-IR）光譜。磁性納米復(fù)合材料的傅里葉變換紅外（FT-IR）光譜

由于識(shí)別出這兩種成分的特征帶，光譜表明復(fù)合材料中同時(shí)存在氧化鐵和二氧化硅：由于形成了Fe-O-Si鍵，F(xiàn)e-O的典型拉伸振動(dòng)轉(zhuǎn)移到570cm-1，Si-O-Si的反對(duì)稱(1090cm-1)和對(duì)稱(800cm-1)拉伸帶，Si-O-Si或O-Si-O彎曲(460cm-1)和Si-O拉伸(950cm-1)。

磁性測(cè)量

圖3和表3分別給出了合成的納米復(fù)合材料的磁化曲線和磁性參數(shù)。

圖3.磁性納米復(fù)合材料的磁化曲線。磁性納米復(fù)合材料的磁化曲線。

表3.納米復(fù)合材料的磁性參數(shù)。納米復(fù)合材料的磁性參數(shù)。

飽和磁化值的順序是相同的，輕微的差異是由二氧化硅涂層厚度（含量）的變化引起的，因?yàn)槊總€(gè)樣品含有不同數(shù)量的磁性氧化鐵，每克。然而，Ms的數(shù)值表明合成材料對(duì)外部磁場(chǎng)的反應(yīng)良好。這有利于材料與溶液的分離，這也是這類材料作為廢水中重金屬離子吸附劑應(yīng)用的一個(gè)重要特點(diǎn)。

結(jié)論

研究人員合成了3種磁性納米氧化鐵-二氧化硅殼材料，其中含有不同質(zhì)量百分比的直徑10nm左右的氧化鐵納米顆粒。納米復(fù)合材料的形態(tài)取決于合成中所用MNPs的質(zhì)量百分比。選擇表面最高、磁性能最好的樣品從水性介質(zhì)中進(jìn)行Pb2+吸附研究（MNPs35@SiO2）。

MNPs35@SiO2呈現(xiàn)出比表面積271.0 m2 g-1、總孔體積1.0 cm3 g-1、孔徑24.9 nm的較高值。獲得的納米復(fù)合材料的飽和磁化值為12.4 emu g-1，表明合成材料對(duì)外磁場(chǎng)具有良好的響應(yīng)，這也是作為吸附劑適用于去除廢水中重金屬的重要特征。最大吸附能力為14.9 mg-g-1，與文獻(xiàn)報(bào)道的同類納米復(fù)合材料的結(jié)果相當(dāng)。

研究人員通過動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)和平衡研究，建立了Pb2+離子的吸附機(jī)制。結(jié)果表明，吸附發(fā)生在材料表面，是一個(gè)自發(fā)的、內(nèi)熱的過程，可能有物理鍵的參與(氫鍵或靜電吸引)，但該過程主要受化學(xué)吸附的支配。最后，為了提高工藝效率和隨之而來的廣泛使用，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠且穩(wěn)定性好，進(jìn)行了Pb2+解吸研究，確定了它可以再利用，且效率很高。

論文鏈接：https://www.mdpi.com/2076-3417/10/8/2726/htm