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對于新手來說，含量方法學驗證實驗中的關(guān)注點要少于有關(guān)物質(zhì)，并且定義和思路也更加容易理解。按照試驗順序細分為方法開發(fā)和方法驗證，在這篇文章中，我們把方法開發(fā)這個模塊涉及到的各項實驗內(nèi)容做以歸納總結(jié)，希望各位能夠有所收獲。

1.色譜條件的選擇

其實含量的方法開發(fā)，相較于有關(guān)物質(zhì)而言，要考慮的層面少了很多，也簡單很多。

有關(guān)物質(zhì)通常要對比各已有標準的方法，在雜質(zhì)分離情況和檢出能力后選取最優(yōu)方法，而含量只需要關(guān)注主成分峰的專屬性，選擇一個更簡單快捷省時省錢的方法即可（是的，還要想著點兒省錢），并不需要再去對比各方法——因為只要通過驗證，就能夠證明含量測定方法是準確的，在此基礎(chǔ)上，并不存在誰比誰更加準確的概念。

因此，我們通常的做法是先去開發(fā)有關(guān)物質(zhì)色譜條件，在該條件的基礎(chǔ)上略加調(diào)整，再進行對照品溶液的紫外掃描，選擇一個合適的檢測波長，色譜條件就確定下來了。

2.樣品配制方式的考察

一般情況下，主要考慮兩個以下方面：用哪種溶劑可將主成分提取出來；用哪種方式可更好更快地用該溶劑將主成分提取出來（常見的方式有超聲和振搖）。

溶劑的選擇主要看主成分溶解性和制劑工藝。

主成分溶解性即選擇適宜的溶劑，確保對照品溶液和供試品溶液溶解良好，首選流動相，或梯度程序中的初始比例流動相，或流動相中的純有機相。

制劑工藝對樣品含量測定配制方式的影響，具體情況有很多種，需具體分析和關(guān)注。例如：有些緩釋片中含有大量緩釋骨架材料及其他不溶性輔料，在配制中需要先加部分甲醇超聲，使材料分散，再加其他溶劑稀釋。如果沒有先加甲醇等有機溶劑，緩釋材料一經(jīng)超聲即聚集成團，把主成分包裹在里面造成無法被提取。

還有些微丸，顆粒非常緊實圓潤，無法先研成細粉再測定含量。在這個時候，主成分提取是否完全，測定結(jié)果是否平行，更是含量方法開發(fā)中要重點關(guān)注的問題——筆者曾經(jīng)讓小姑娘嘗試研磨過微丸，30分鐘才能研成細粉，而且細粉的均勻度并不好，測定結(jié)果重復(fù)性差。并且，小姑娘半條胳膊已廢，一晚上都很想哭——關(guān)愛小朋友，從我做起，從不把微丸研成細粉做起。

建議用含量測定的結(jié)果去衡量選擇的配制方式是否合適。

3.樣品處理方式的考察

這一項考察的是，可用哪種方式，在樣品進行分析之前除去不溶性顆粒（過濾或者離心?）。仍然建議采用含量測定的結(jié)果為指標，考察樣品不同處理方式對于測定結(jié)果的影響。值得關(guān)注的是，為確保后續(xù)試驗準確無誤，這一步不僅要考察不同類型濾膜是否有干擾，還要考察棄去不同初濾液體積的結(jié)果，有時離心的不同轉(zhuǎn)速和時間也會對結(jié)果產(chǎn)生影響。每種方式推薦平行制備三份。

為逐一排除吸附原因，空白溶劑、對照品溶液和供試品溶液均應(yīng)考察濾膜干擾。

（1）空白溶劑考察過濾前后是否有影響主成分測定的雜峰產(chǎn)生；

（2）對照品溶液統(tǒng)計過濾前后的峰面積差異；

（3）供試品溶液采用外標法以峰面積計算待測成分的含量，選定的處理方式需確保供試品提取完全、且提取過程中未發(fā)生明顯降解。

以表格形式，推薦試驗方式如下：

4.其他

在方法開發(fā)中，很多細節(jié)的問題如果被忽略，將會導(dǎo)致方法驗證的失敗。在開發(fā)過程中，應(yīng)有意關(guān)注色譜儀、色譜柱、流動相等因素的耐用性，應(yīng)關(guān)注待測溶液的靈敏度。有時在正式的方法學驗證之前，需進行幾項必要的方法學預(yù)驗證。

5.總結(jié)

摸索開發(fā)一個方法的過程，就像找一個聚會的好館子一樣，要從各個方面考慮。菜色要齊全，葷素要搭配，選餐館的類別和方向要考慮人物特點。如果約剛認識的女朋友，就別去甩開膀子喝酒的大排檔；如果約鋼鐵直男談天地，就別去文藝昏暗的西餐廳。