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本研究將還原氧化石墨烯（RGO）引入到鋅基體中并利用激光成形多孔支架，結(jié)果發(fā)現(xiàn)RGO通過(guò)弱化織構(gòu)激活了更多的位錯(cuò)滑移系，提高了鋅支架的韌性，同時(shí)通過(guò)應(yīng)力載荷傳遞效應(yīng)、細(xì)晶強(qiáng)化以及彌散強(qiáng)化增強(qiáng)了力學(xué)強(qiáng)度。此外，RGO因其豐富的官能團(tuán)還改善了支架的生物學(xué)性能。

01、研究?jī)?nèi)容簡(jiǎn)介

鋅金屬具有良好的生物相容性和適中的降解速率，在骨修復(fù)領(lǐng)域極具應(yīng)用前景。然而，相對(duì)不足的力學(xué)性能限制了其進(jìn)一步的臨床應(yīng)用，尤其是承重骨修復(fù)。引入納米增強(qiáng)相是改善金屬材料力學(xué)性能的有效手段。還原氧化石墨烯（RGO）不僅具有超高的強(qiáng)度和模量，還擁有巨大的比表面積，作為納米增強(qiáng)相有望帶來(lái)更為顯著的載荷傳遞效率，從而增強(qiáng)金屬基體的力學(xué)性能。而且，RGO還具有良好的生物相容性，表面的含氧官能團(tuán)能對(duì)細(xì)胞生長(zhǎng)帶來(lái)促進(jìn)作用。為此，本研究將RGO引入鋅金屬中，并利用激光增材制造技術(shù)制備多孔支架，以期獲得優(yōu)異的性能。

Fig 1為激光增材制造鋅基復(fù)合支架，其具有三維互聯(lián)多孔結(jié)構(gòu)，平均壁厚約為500微米（Fig.1b）。利用金相砂紙拋光支架表面，發(fā)現(xiàn)基體內(nèi)部沒有明顯的孔隙和裂紋，具有極高的致密度（Fig.1c）。高倍SEM下進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)適量的RGO能夠均勻分散在鋅基體中（Fig.1d），而過(guò)量RGO會(huì)發(fā)生團(tuán)聚。

Fig. 1 (a) As-built scaffold; (b) SEM images (Top view) showing the surface of LPBF-processed scaffold; (c) Low-magnifcation SEM images showing the strut after polishing; (d) High-magnifcation SEM images showing the distribution state of RGO in Zn matrix.

利用EBSD分析鋅基復(fù)合支架微觀組織（Fig.2），發(fā)現(xiàn)RGO不僅能夠細(xì)化晶粒，而且能顯著弱化織構(gòu)。分析認(rèn)為RGO在冷卻過(guò)程中扮演了異質(zhì)形核作用，極高的熱導(dǎo)率使其在固/液前沿能夠提高成分過(guò)冷，進(jìn)而降低形核勢(shì)壘，誘導(dǎo)晶粒形核。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，RGO的引入提高了高晶界角密度。

Fig. 2 EBSD maps of Zn and Zn-RGO. All the maps were observed along the building direction.

對(duì)激光成形鋅基復(fù)合支架進(jìn)行了壓縮實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)支架壓縮強(qiáng)度和模量得到顯著提升（Fig. 3）。利用標(biāo)準(zhǔn)件測(cè)試?yán)煨阅?，發(fā)現(xiàn)拉伸強(qiáng)度和延伸率均得到提高，這表明RGO同時(shí)改善了鋅支架的力學(xué)強(qiáng)度和韌性。

Fig. 3  Representative compressive curves of the Zn and Zn-RGO scaffolds; (b) The corresponding compression strength and elastic modulus; (c) Typical tensile curves of the Zn, and Zn-RGO samples; (d) Vickers hardness. N = 3, p*<0.05, p**<0.01 (Zn as control).

RGO增強(qiáng)強(qiáng)度的機(jī)理主要包括（1）載荷傳遞效應(yīng)，（2）細(xì)晶強(qiáng)化和（3）彌散強(qiáng)化，其中載荷傳遞效應(yīng)與RGO的巨大的比表面積和良好的界面結(jié)合相關(guān)。TEM觀察表明RGO與基體間形成了良好的界面結(jié)合（Fig. 4a-c），在這種條件下，RGO通過(guò)裂紋偏轉(zhuǎn)，拔出，橋連等機(jī)制抑制裂紋擴(kuò)展，從而增強(qiáng)力學(xué)強(qiáng)度。另一方面，韌性的提升主要是由于RGO弱化了基體織構(gòu)，有利于在拉伸過(guò)程中提供更過(guò)的滑移體系。

Fig. 4 TEM images showing the interface bonding of RGO in Zn matrix; (c) The schematic showing the oxygen-mediated bonding between Zn and RGO; (d) The possible strengthening mechanisms of RGO, which could effectively limit the crack propagation in the composite.

體外細(xì)胞實(shí)驗(yàn)表明，RGO能夠改善支架的生物相容性，促進(jìn)細(xì)胞增值和分化。這是因?yàn)镽GO具有豐富的含氧官能團(tuán)，能夠通過(guò)靜電吸附，氫鍵作用等與細(xì)胞膜磷脂和蛋白酶發(fā)生相互作用，進(jìn)而調(diào)控細(xì)胞基因表達(dá)。

Fig. 5 (A) Fluorescence images of cells obtained from LIVE/DEAD tests, in which the live cells were stained in green and dead cells in red; (b) CCK-8 results and (c) ALP activity. N = 3, *p < 0.05, **p < 0.01.

本研究首次報(bào)道了激光成形RGO增強(qiáng)鋅基骨支架，揭示了其改善韌性的本質(zhì)是RGO通過(guò)誘導(dǎo)晶粒形核、弱化織構(gòu)提供了更多的位錯(cuò)滑移體系。

02、論文第一/通訊作者簡(jiǎn)介

第一作者：楊友文

博士，江西理工大學(xué)，江西省杰出青年基金獲得者，從事激光增材制造可降解植入物研究，以第一/通訊作者在Virtual Phys Prototy、Mater Chem Front等期刊發(fā)表SCI論文25篇，其中TOP期刊13篇，ESI高被引7篇，熱點(diǎn)4次；申請(qǐng)與授權(quán)國(guó)家發(fā)明專利9項(xiàng)，出版學(xué)術(shù)專著2部，獲省醫(yī)學(xué)科技一等獎(jiǎng)。

通訊作者：帥詞俊

博士、中南大學(xué)，教授，博士生導(dǎo)師，一直從事3D打印組織再生結(jié)構(gòu)的技術(shù)與裝備研究。獲教育部長(zhǎng)江學(xué)者特聘教授、國(guó)家萬(wàn)人計(jì)劃領(lǐng)軍人才、全國(guó)優(yōu)秀博士學(xué)位論文、國(guó)家優(yōu)秀青年科學(xué)基金、科技部創(chuàng)新領(lǐng)軍人才、珠江學(xué)者講座教授、芙蓉學(xué)者特聘教授、霍英東教育基金、新世紀(jì)優(yōu)秀人才。

03、資助信息

This study was supported by the following funds:

The Natural Science Foundation of China (51935014, 81871494, 81871498);

JiangXi Provincial Natural Science Foundation of China (20192ACB20005, 2020ACB214004, 20202BAB214011);

The Provincial Key R & D Projects of Jiangxi (20201BBE51012);

Guangdong Province Higher Vocational Colleges & Schools Pearl River Scholar Funded Scheme (2018);

The Project of Hunan Provincial Science and Technology Plan (2017RS3008);

Shenzhen Science and Technology Plan Project (JCYJ20170817112445033);

Innovation Team Projection University of Guangdong province (2018GKCXTD001);

Technology Innovation Platform Project of Shenzhen Institute of Information Technology 2020 (PT2020E002). 

04、原文信息

Youwen Yang, Yun Cheng, Shuping Peng, Liang Xu, Chongxian He, Fangwei Qi, Mingchun Zhao, Cijun Shuai. 

Microstructure evolution and texture tailoring of reduced graphene oxide reinforced Zn scaffold . 

Bioactive Materials 6(2021) 1230-1241.