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一、證書表觀的確認(rèn)工作

實(shí)驗(yàn)室取得證書后，需要對(duì)證書的內(nèi)容進(jìn)行一個(gè)初步的確認(rèn)，即確認(rèn)證書的有效性，主要包括下面幾個(gè)方面。

1.確認(rèn)證書提供的基本信息

證書基本信息包括委托單位(即本實(shí)驗(yàn)室)的名稱、地址，儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)、編號(hào)、證書簽發(fā)日期、檢定證書的有效期等。如果發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤，應(yīng)立即要求出證機(jī)構(gòu)進(jìn)行修改。

2.確認(rèn)采用的技術(shù)依據(jù)

儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)的依據(jù)通常是檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，實(shí)驗(yàn)室要確認(rèn)所用的依據(jù)是否適用，內(nèi)容是否相符。如果存在異議，應(yīng)立即聯(lián)系發(fā)證機(jī)構(gòu)進(jìn)行核實(shí)。

3.確認(rèn)校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)證書數(shù)據(jù)頁(yè)內(nèi)容仔細(xì)核查，確認(rèn)證書提供的校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)點(diǎn)是否符合本實(shí)驗(yàn)室開展的檢測(cè)工作。對(duì)于非常規(guī)的、多功能的或多量程段的儀器，很有可能出現(xiàn)不符的情況。    

二、證書數(shù)據(jù)確認(rèn)與應(yīng)用

證書初步確認(rèn)，主要是核查計(jì)量機(jī)構(gòu)出具的證書是否與實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求相符。證書的數(shù)據(jù)確認(rèn)，就是要核查這臺(tái)儀器是否滿足使用需要，而往往由于對(duì)證書的內(nèi)容不了解，可能會(huì)在證書確認(rèn)過程中產(chǎn)生困擾。

1.檢定證書

強(qiáng)制檢定的儀器應(yīng)送至法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，即使得到結(jié)論為合格的檢定證書，實(shí)驗(yàn)室也有必要進(jìn)行進(jìn)一步確認(rèn)。如果實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法中有明確的準(zhǔn)確度等級(jí)要求，只需確認(rèn)準(zhǔn)確度等級(jí)符合的要求，可以直接使用。如果實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法沒有對(duì)準(zhǔn)確度等級(jí)進(jìn)行規(guī)定，而是對(duì)示值誤差、不確定度等作出了規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室則要對(duì)照證書依據(jù)的檢定規(guī)程內(nèi)容，核查證書給出等級(jí)所對(duì)應(yīng)的各指標(biāo)是否在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。

例如，某水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，依據(jù)GB6920-1986《水質(zhì)pH值的測(cè)定玻璃電極法》開展水質(zhì)pH值的檢測(cè)，國(guó)標(biāo)中對(duì)酸度計(jì)的要求是“精度到0.1pH單位”。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可以判斷出儀器的分辨力應(yīng)該優(yōu)于0.1pH，最大允許誤差不應(yīng)超過±0.1pH。經(jīng)查閱JJG119-2005《酸度計(jì)檢定規(guī)程》，關(guān)于儀器pH示值準(zhǔn)確度等級(jí)判定，相關(guān)規(guī)定如表1所示。由此，實(shí)驗(yàn)室可以判定，如果酸度計(jì)在0.1級(jí)及以上，便符合要求，可確認(rèn)為有效。

表1

2.校準(zhǔn)證書——單點(diǎn)校準(zhǔn)

實(shí)驗(yàn)室取得校準(zhǔn)證書，相對(duì)于檢定證書，確認(rèn)的時(shí)候會(huì)相對(duì)復(fù)雜，但可以更好地進(jìn)行量值溯源。因?yàn)樾?zhǔn)證書會(huì)給出示值誤差或者修正值，實(shí)驗(yàn)室通過修正儀器示值，使得到的數(shù)據(jù)更加接近真實(shí)值。

如果校準(zhǔn)證書給出的校準(zhǔn)點(diǎn)與實(shí)驗(yàn)室使用的范圍接近，實(shí)驗(yàn)室可以直接進(jìn)行單點(diǎn)修正。例如，某藥品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室做藥物溶出實(shí)驗(yàn)用到溶出儀，主體部分是37.0℃的恒溫水浴，校準(zhǔn)結(jié)果為:設(shè)定值37.0℃；儀器顯示值37.0℃；實(shí)際溫度值36.5℃。實(shí)驗(yàn)室拿到證書后，得到修正值，即“實(shí)際溫度值-儀器顯示值”為-0.5℃。實(shí)驗(yàn)室在證書確認(rèn)后，將設(shè)定值調(diào)到37.5℃，實(shí)際的溫度會(huì)更接近標(biāo)準(zhǔn)要求的37.0℃。

3.校準(zhǔn)證書——多點(diǎn)校準(zhǔn)

如果校準(zhǔn)證書給出的是一系列的點(diǎn)，而實(shí)驗(yàn)室所用的點(diǎn)不固定，則需要通過校準(zhǔn)曲線來進(jìn)行修正。例如，某潔凈實(shí)驗(yàn)室需要使用風(fēng)速計(jì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)口的風(fēng)速來?yè)Q算出實(shí)驗(yàn)室的換氣量，于是實(shí)驗(yàn)室將一臺(tái)熱球式風(fēng)速計(jì)送到校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行校準(zhǔn)，使用范圍為(2.0～10.0)m/s。計(jì)量機(jī)構(gòu)選擇(0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0)m/s這6個(gè)點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，得到如表2所示的結(jié)果。

表2

實(shí)驗(yàn)室可以進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)，將風(fēng)速計(jì)顯示值附近的修正值加到顯示值上，即可得到修正后的數(shù)據(jù)，但這種方式在實(shí)際操作中會(huì)比較麻煩。我們?cè)谶M(jìn)行證書確認(rèn)的時(shí)候，可以根據(jù)證書的數(shù)據(jù)，利用電子表格軟件擬合出一條關(guān)于實(shí)際風(fēng)速值(vs)與顯示風(fēng)速值(vz)的校準(zhǔn)曲線，如圖1所示。經(jīng)數(shù)據(jù)分析得到該校準(zhǔn)曲線的公式為vs=0.98vz+0.10，相關(guān)系數(shù)γ=0.99998，大于0.999，可以認(rèn)定校準(zhǔn)曲線的線性程度很好。實(shí)驗(yàn)室可以將儀器的顯示值直接代入校準(zhǔn)曲線，便得到更接近真實(shí)值的結(jié)果。

圖1

4.未對(duì)儀器設(shè)備作出明確規(guī)定的證書確認(rèn)

對(duì)于很多結(jié)果較復(fù)雜的儀器設(shè)備，標(biāo)準(zhǔn)方法中沒有明確的要求，或者要求與儀器檢定/校準(zhǔn)方法(檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范)不一致的，在進(jìn)行證書確認(rèn)的時(shí)候，要特別注意，有必要對(duì)關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行附加實(shí)驗(yàn)。

以某藥品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室所用的高效液相色譜儀為例，在《中國(guó)藥典》2015年版第四部通則0512《高效液相色譜法》中，對(duì)其作出了相關(guān)規(guī)定。計(jì)量機(jī)構(gòu)依據(jù)JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》進(jìn)行檢定，規(guī)程對(duì)其泵性能、檢測(cè)器性能、柱溫箱性能和整機(jī)定性、定量重復(fù)性作出了規(guī)定，如果其檢定結(jié)論是合格，可認(rèn)為基本符合《中國(guó)藥典》要求。但作為一臺(tái)液相色譜儀，有一個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo)是“檢出限”。檢出限表征這臺(tái)儀器可以檢出的最小濃度，檢出限越低，說明儀器的靈敏度越高。在規(guī)程中，萘的檢出限cL的算法如下。

式中:Nd——基線噪聲的峰高；c——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度；V——進(jìn)樣體積；H——樣品峰高，20(μL)為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣體積。從式(1)中，我們可以看出，規(guī)程認(rèn)為響應(yīng)峰高大于2倍噪聲，即信噪比大于2，則為檢出，此檢出限是計(jì)算得到，稱理論檢出限?！吨袊?guó)藥典》中關(guān)于靈敏度的描述為“通過測(cè)定一系列不同濃度的供試品或?qū)φ掌啡芤簛頊y(cè)定信噪比。定量測(cè)定時(shí)，信噪比應(yīng)不小于10；定性測(cè)定時(shí)，信噪比不用小于3”。很明顯，《中國(guó)藥典》要求更為嚴(yán)格，尤其是定性分析。《中國(guó)藥典》規(guī)定的檢出限是方法檢出限，而且對(duì)于液相色譜儀來說，不同的流動(dòng)相產(chǎn)生的基線噪聲會(huì)不同，對(duì)于不同樣品的響應(yīng)值也不同。因此，不能簡(jiǎn)單地把證書給出的儀器檢測(cè)限這一項(xiàng)結(jié)果直接用來確認(rèn)。

假如實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)A物質(zhì)，流動(dòng)相為B溶液，對(duì)A檢測(cè)的含量不得高于0.1mg/L。實(shí)驗(yàn)室可以要求計(jì)量機(jī)構(gòu)除了在甲醇流動(dòng)相下做萘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小檢出濃度外，還應(yīng)加測(cè)在B流動(dòng)相下做0.1mg/L A的質(zhì)控物質(zhì)的信噪比；或者，實(shí)驗(yàn)室通過內(nèi)部校準(zhǔn)，補(bǔ)充檢測(cè)器在B中對(duì)0.1mg/L A響應(yīng)的信噪比。如果信噪比大于10，則確認(rèn)可投入使用。這樣就避免因靈敏度未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法要求，而做出“未檢出”的錯(cuò)誤判斷。

5.證書確認(rèn)記錄

證書確認(rèn)這一活動(dòng)過程應(yīng)當(dāng)予以記錄，應(yīng)填寫《證書確認(rèn)記錄表》。《證書確認(rèn)記錄表》的格式應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室的管理體系文件中備案受控，包含儀器設(shè)備的基本信息、證書的基本信息、證書確認(rèn)的依據(jù)(實(shí)驗(yàn)室所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法)、證書確認(rèn)的結(jié)果，如果有必要，應(yīng)附上證書確認(rèn)的過程記錄。    

三、結(jié)論

作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，將儀器設(shè)備進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)，只是完成量值溯源的一部分，對(duì)證書的確認(rèn)，才是量值溯源過程中重要的一步。證書確認(rèn)需要一定的專業(yè)技術(shù)知識(shí)，應(yīng)由儀器設(shè)備的使用者來完成，并由實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)負(fù)責(zé)人或其他管理者批準(zhǔn)。這個(gè)過程，不僅確認(rèn)儀器設(shè)備是否符合檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的要求，更要確認(rèn)儀器設(shè)備是否符合實(shí)驗(yàn)室所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，只有這樣，才能確保實(shí)驗(yàn)室的過程可控、數(shù)據(jù)有效。