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采用選區(qū)激光熔化成形技術(shù)制備GTD222鎳基合金并進(jìn)行了1150℃固溶和時(shí)效處理，研究了固溶處理時(shí)間(0，20，40，60，120min)、時(shí)效溫度(760，780，800，820，840℃)和時(shí)效時(shí)間(2，4，8 h)對(duì)顯微組織和硬度的影響。結(jié)果表明：選區(qū)激光熔化成形GTD222合金中的柱狀晶與成形方向呈一定傾斜角度，合金中存在胞狀亞結(jié)構(gòu)和高密度位錯(cuò)，未析出γ'相，MC碳化物主要分布于晶界及相鄰亞結(jié)構(gòu)界面處；經(jīng)1150℃固溶處理后合金中的亞結(jié)構(gòu)均消失，隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物逐漸溶解，合金顯微硬度先下降后趨于穩(wěn)定；在760~840℃時(shí)效處理2~8h后，合金基體中析出大量γ'相，γ'相的尺寸隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)和時(shí)效溫度升高而增大，合金硬度則隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)和時(shí)效溫度降低而增大。

01、試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1、試樣制備

基于前期研究成果，以氣霧化噴粉制備的GTD222合金粉末為原料，采用EOS M290型增材制造設(shè)備，在氬氣保護(hù)氣氛下沿水平方向打印得到近完全致密的GTD222合金，掃描策略如圖1所示。

圖1 激光掃描策略示意

按照鑄造GTD222合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝，在(1150±10)℃下對(duì)選區(qū)激光熔化成形GTD222合金(打印態(tài))進(jìn)行固溶處理，固溶處理時(shí)間分別取0，20，40，60，120min，水冷淬火以保存顯微組織形態(tài)；時(shí)效溫度為760，780，800，820，840℃，時(shí)效時(shí)間為2，4，8h，空冷至室溫。

1.2、試驗(yàn)方法

沿合金縱截面(xz平面)截取金相試樣，經(jīng)打磨、拋光后，采用210mL H3PO4+170mL H2SO4+120mL H2O配制的電解液進(jìn)行電解腐蝕，直流電壓12V，腐蝕時(shí)間為25s。使用OLYMPUS BX51M型光學(xué)顯微鏡和JEOL JSM-7800F型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察顯微組織。通過(guò)打磨、凹坑處理、雙束離子減薄制備透射試樣，使用配備有HAADF-STEM附件的FEI TECNAI G2 S-TWIN型透射電子顯微鏡(TEM)表征其微觀結(jié)構(gòu)。使用數(shù)顯維氏硬度計(jì)測(cè)定試樣上表面的顯微硬度，載荷為4.903N，保載時(shí)間為10s。

02、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1、打印態(tài)合金的顯微組織

由圖2可以看出，選區(qū)激光熔化成形GTD222合金單道熔池的寬度約為120μm，深度約為100μm，相鄰熔池互相交聯(lián)，這種交聯(lián)有利于鋪粉平面上粉末充分熔化而不發(fā)生球化。同時(shí)，縱向上多層的熔深有助于層間的焊接結(jié)合，減少單道熔池中心低熔點(diǎn)共晶偏析以及結(jié)晶裂紋的產(chǎn)生，有助于提高合金致密性。放大后可以觀察到單個(gè)熔池內(nèi)的枝晶生長(zhǎng)表現(xiàn)出強(qiáng)烈的擇優(yōu)取向。

圖2 選區(qū)激光熔化成形GTD222合金縱截面顯微組織

2.2、打印態(tài)合金的微觀結(jié)構(gòu)

由圖3(a)可以看出，選區(qū)激光熔化成形GTD222合金中存在明顯的胞狀亞結(jié)構(gòu)，基體中分布著密度極高的位錯(cuò)線。圖3(b)與圖3(c)為同一視場(chǎng)下的明場(chǎng)像和高角環(huán)形暗場(chǎng)像（HAADF）。對(duì)比圖3(b)與圖3(c)可以看出：HAADF中的白亮點(diǎn)均分布在亞結(jié)構(gòu)交界處，說(shuō)明其為MC碳化物；這些碳化物顆粒并未連成膜狀，沒(méi)有將亞結(jié)構(gòu)界面完全隔離，因此可以起到一定界面強(qiáng)化和釘扎位錯(cuò)的作用。對(duì)圖3(d)中靠近薄區(qū)邊緣的區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射，得到的斑點(diǎn)如圖3(e)所示。

圖3 選區(qū)激光熔化成形GTD222合金的TEM形貌

2.3固溶處理對(duì)顯微組織及硬度的影響

由圖4可以看出，在1150℃固溶處理后，選區(qū)激光熔化成形GTD222合金中的亞結(jié)構(gòu)界面均消失。另一方面，隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，MC碳化物顆粒溶解，數(shù)量不斷減少，亞晶界逐漸轉(zhuǎn)移合并；合并后的亞晶尺寸增大，晶界上的位錯(cuò)密度升高，相鄰亞晶的位向差增大并逐漸轉(zhuǎn)化為大角度晶界；大角度晶界比小角度晶界具有更大的遷移率，可以快速移動(dòng)并將移動(dòng)路程中的位錯(cuò)清除，留下無(wú)畸變晶體，在降低晶體內(nèi)位錯(cuò)密度的同時(shí)成為再結(jié)晶核心。

圖4 選區(qū)激光熔化成形GTD222合金在1150℃固溶處理不同時(shí)間后的SEM形貌

由圖5可知，固溶態(tài)合金的顯微硬度較打印態(tài)的(354HV)小幅下降，說(shuō)明合金晶粒度變化不大。隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物繼續(xù)溶解，固溶40min時(shí)已基本完全溶解，合金表面均一平整。顯微硬度在固溶20min后不再發(fā)生明顯變化，可以認(rèn)為此時(shí)合金內(nèi)的應(yīng)力已基本釋放完畢，亞晶粒停止合并和生長(zhǎng)。綜上，可以將1150℃保溫40min確定為選區(qū)激光熔化成形GTD222合金均質(zhì)化處理工藝。

圖5 選區(qū)激光熔化成形GTD222合金在1150℃固溶處理不同時(shí)間后的硬度

2.4時(shí)效處理對(duì)顯微組織及硬度的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到，在760~840℃時(shí)效處理2~8h后，選區(qū)激光熔化成形GTD222合金基體中均析出大量γ'相，γ'相的尺寸隨時(shí)效溫度升高和時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而增大。由表1可以看出：相同保溫時(shí)間下，合金硬度隨著時(shí)效溫度的升高而降低，這也是γ'相數(shù)量減少、尺寸增大的表現(xiàn)；當(dāng)時(shí)效溫度相同時(shí)，合金硬度則隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，這是γ'相隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸析出的結(jié)果。在760℃時(shí)效處理8h后合金硬度最高，此時(shí)γ'相充分析出，數(shù)量最多并且尺寸最小。從提高材料強(qiáng)度的角度出發(fā)，可選擇該時(shí)效處理參數(shù)作為優(yōu)化工藝。

表1 不同時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間下選區(qū)激光熔化成形GTD222合金的硬度

03、結(jié) 論

(1) 選區(qū)激光熔化成形GTD222合金中的柱狀晶與成形方向呈一定傾斜角度；合金中存在明顯的胞狀亞結(jié)構(gòu)和高密度位錯(cuò)，MC碳化物主要分布于晶界和相鄰亞結(jié)構(gòu)交界處，基體中未析出γ'相。

(2) 選區(qū)激光熔化成形GTD222合金在1150℃固溶處理不同時(shí)間后亞結(jié)構(gòu)均消失，隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物逐漸溶解，固溶40min后基本完全消失；合金顯微硬度在固溶20min后不再發(fā)生明顯變化。

(3) 在760~840℃時(shí)效處理2~8h后，選區(qū)激光熔化成形GTD222合金基體中均析出大量γ'相，γ'相的尺寸隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)和時(shí)效溫度升高而增大，合金硬度則隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)和時(shí)效溫度降低而增大，在760℃時(shí)效處理8h后合金硬度最高，為432HV。