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一、概述

測(cè)量?jī)x器的期間核查方法分為通用核查方法和專用核查方法兩類。專用核查方法是利用儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行期間核查，如用電子天平的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行核查、用圓度儀的標(biāo)準(zhǔn)半球核查、用硬度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊核查、分析類儀器(如色譜儀、分光光度計(jì)等)適當(dāng)選擇儀器本身能進(jìn)行的核查指標(biāo)確認(rèn)儀器的穩(wěn)定性等均屬于專用核查方法。此類方法應(yīng)作為實(shí)驗(yàn)室首選的期間核查方法。

對(duì)于多數(shù)測(cè)量?jī)x器來說因自身不具備專用核查標(biāo)準(zhǔn)，只能選擇通用核查方法。通用期間核查方法通常分為3種:一是采用高精度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施核查:利用實(shí)驗(yàn)室建立的高一等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行核查，核查結(jié)果判定直接采用規(guī)程或規(guī)范所規(guī)定方法即可。二是采用同精度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施核查:如實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)核查，要求與一個(gè)等精度標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)某一核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，符合性應(yīng)滿足歸一化誤差En要求。三是采用較低準(zhǔn)確度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施核查:如用穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象作為核查標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行對(duì)測(cè)量?jī)x器的穩(wěn)定性考核等。

目前，相當(dāng)一部分實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施期間核查時(shí)，往往存在方法選擇不合理、核查對(duì)象不明確、核查方式不實(shí)際、核查結(jié)果不可靠等問題，需要加以分析探討和改進(jìn)。

二、通用核查方法的合理選擇

1.采用高精度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)物作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查，是一種既可靠又方便的核查方法:與通常的校準(zhǔn)方法相同，可參考校準(zhǔn)規(guī)范，對(duì)核查合格值確定方便，不用計(jì)算En，直接引用最大允差設(shè)定核查合格值，可操作性強(qiáng)。但需要配備專門的高精度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)器完成核查，成本較高。

2.采用等精度的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)核查法，需要一個(gè)穩(wěn)定性好的核查樣品作標(biāo)準(zhǔn)，否則就無法判斷是核查樣品不穩(wěn)定還是被核查儀器不穩(wěn)定造成的核查數(shù)據(jù)差異。所以，實(shí)驗(yàn)室只要能夠找到穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)，選用等精度等級(jí)核查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施核查也是可行的方法(如內(nèi)部?jī)x器比對(duì)等)。但通常由于比對(duì)核查需要借助外部實(shí)驗(yàn)室才能完成，實(shí)驗(yàn)室一般不多采用，只有需要通過外部比對(duì)證明相應(yīng)能力時(shí)才采用。

3.選擇低精度核查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施核查，從經(jīng)濟(jì)實(shí)用角度看對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室更為有利。原因如下:一是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常不配備計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置實(shí)施內(nèi)部校準(zhǔn)，對(duì)需核查的測(cè)量?jī)x器沒有高精度等級(jí)核查標(biāo)準(zhǔn)，專門配備高精度等級(jí)核查標(biāo)準(zhǔn)沒有必要；二是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室即使兼有內(nèi)部校準(zhǔn)用的高精度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器，也不能用于頻繁的儀器期間核查，以避免量值變化影響量傳數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性；三是選用低精度等級(jí)核查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施儀器期間核查，不需要將核查標(biāo)準(zhǔn)溯源到外部實(shí)驗(yàn)室，可節(jié)約實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

三、核查時(shí)機(jī)及頻次策劃改進(jìn)

通常文獻(xiàn)所介紹的核查多數(shù)為定期核查，即測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)后，在其規(guī)定的周期內(nèi)進(jìn)行若干次等間隔核查并不合理。本實(shí)驗(yàn)室做法是，不選擇定期核查而是根據(jù)儀器使用情況確定核查方式(時(shí)機(jī)和頻次等)。原因如下:

1.在整個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)可定性確定，開始使用的儀器示值相對(duì)穩(wěn)定，而后期使用的儀器示值變化大。所以即使實(shí)施定期核查，也不應(yīng)該是等間隔的。若儀器校準(zhǔn)周期為一年，可考慮前半年核查頻次少而后半年核查頻次多，應(yīng)該考慮到校準(zhǔn)期前的3個(gè)月核查頻次更多。

2.根據(jù)儀器使用情況確定核查方式，儀器使用頻次較高的時(shí)段核查頻次較多，而使用頻次較低的時(shí)段核查頻次相對(duì)要少；若儀器校準(zhǔn)周期內(nèi)，某3個(gè)月檢測(cè)量大儀器頻繁使用，此間的核查頻次安排要比日常使用情況下多，甚至加倍；而在儀器沒有使用的時(shí)段內(nèi)可不進(jìn)行期間核查。

3.采用不定期的期間核查更為合適，如在測(cè)量?jī)x器使用前實(shí)施有針對(duì)性的核查，確定儀器校準(zhǔn)狀態(tài)更為有效。只有在此情況下使用儀器風(fēng)險(xiǎn)最小。

4.臨時(shí)需要實(shí)施期間核查的情況包括:測(cè)量?jī)x器用于重要測(cè)量前的核查、脫離實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件使用返回后的核查、出現(xiàn)故障后核查等。

四、核查對(duì)象量值的確定

眾所周知，期間核查對(duì)象是針對(duì)量值不穩(wěn)定、有超差風(fēng)險(xiǎn)的重要測(cè)量?jī)x器，但實(shí)驗(yàn)室往往對(duì)具體核查量值或核查點(diǎn)不明確。通常是按照預(yù)先準(zhǔn)備好的核查標(biāo)準(zhǔn)定期實(shí)施核查，有時(shí)這種核查毫無必要，但現(xiàn)在相當(dāng)多的實(shí)驗(yàn)室做法都是如此。應(yīng)該指出:并不是對(duì)儀器要求的所有量值點(diǎn)都要核查，也不是在儀器的測(cè)量范圍內(nèi)均勻選擇若干點(diǎn)實(shí)施核查。應(yīng)該將測(cè)量?jī)x器的核查對(duì)象真正落實(shí)到某臺(tái)儀器的相關(guān)量值。

怎樣選擇核查量值？本實(shí)驗(yàn)室通常做法是根據(jù)校準(zhǔn)后的測(cè)量?jī)x器證書數(shù)據(jù)，選擇相關(guān)校準(zhǔn)量值與其要求的允許值比較，最接近允許值的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)點(diǎn)，就應(yīng)確定為期間核查的對(duì)象，通?？捎尚?zhǔn)量值的數(shù)量適當(dāng)選擇一個(gè)和若干個(gè)核查點(diǎn)，作為風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)實(shí)施核查。也可通過分析近幾年的校準(zhǔn)證書，選擇示值變動(dòng)性最大的參數(shù)和測(cè)量范圍作為核查參量和范圍。

五、期間核查實(shí)施實(shí)例

對(duì)于測(cè)長(zhǎng)儀示值誤差校準(zhǔn)，是在其測(cè)量范圍內(nèi)盡量均勻地選取5個(gè)高等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)量塊，對(duì)相應(yīng)測(cè)長(zhǎng)儀的5點(diǎn)量值實(shí)施校準(zhǔn)，得出5點(diǎn)的示值誤差。與測(cè)長(zhǎng)儀相應(yīng)點(diǎn)示值允許誤差比較，確定最接近允許值的點(diǎn)(如90)為期間核查對(duì)象。實(shí)施期間核查時(shí)，首先對(duì)校準(zhǔn)后的測(cè)長(zhǎng)儀對(duì)應(yīng)90的量值點(diǎn)立即用核查標(biāo)準(zhǔn)(90mm量塊)進(jìn)行一組附加測(cè)量，將多次重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值減去儀器示值誤差δ，得到參考值xs賦予核查標(biāo)準(zhǔn)，用式(1)表示。即

如對(duì)選取的核查標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)測(cè)量后所賦值為:xs=90.0012，作為以后核查的標(biāo)準(zhǔn)值。

每隔一段時(shí)間(如1至3個(gè)月)后，用此核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器核查點(diǎn)進(jìn)行一次測(cè)量核查(也可在測(cè)長(zhǎng)儀使用前進(jìn)行)。對(duì)核查點(diǎn)實(shí)施n次測(cè)量核查(取n=6)，如一次重復(fù)測(cè)量共測(cè)6次，數(shù)據(jù)xi分別為90.0022、90.0023、90.0025、90.0024、90.0023、90.0021。

算術(shù)平均值根據(jù)下式計(jì)算:

即第一次測(cè)量結(jié)果90.0023mm

核查結(jié)果合格的判定公式為    

由于被核查測(cè)長(zhǎng)儀的最大允許誤差為:Δ=±0.002mm，而0.0011mm≤│Δ│，故核查結(jié)果判為合格。

在后續(xù)的期間核查中，每次都用同樣的標(biāo)準(zhǔn)和方法進(jìn)行，分別可得到……。當(dāng)核查中發(fā)現(xiàn)接近最大允許誤差時(shí)，要及時(shí)采取再校準(zhǔn)等措施；當(dāng)發(fā)現(xiàn)其超出允許誤差值時(shí)，不但應(yīng)再校準(zhǔn)，還要對(duì)前期的測(cè)量實(shí)施質(zhì)量追溯。