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近日，國家藥品監(jiān)督管理局批準發(fā)布了《驢膠補血顆粒中牛皮源成分檢查項補充檢驗方法（BJY 202011）》。

驢膠補血顆粒中牛皮源成分檢查項補充檢驗方法

（BJY 202011）

【檢查】牛皮源成分  照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）和質(zhì)譜法（中國藥典2015年版通則0431）測定。

色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑為2.1mm）；以乙腈為流動相A，0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質(zhì)譜檢測器，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應監(jiān)測（MRM），選擇m/z 641.3（雙電荷）→726.2和m/z 641.3（雙電荷）→783.3作為檢測離子對。取牛皮源成分參比溶液，進樣5µl，按上述離子對測定的MRM色譜峰的信噪比均應大于10:1。

牛皮源成分參比溶液的制備  取黃明膠對照藥材0.11g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，并加入阿膠對照藥材粉末0.22g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.22µm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液100µl，置微量進樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1µl中含1µg的溶液，臨用新制）10µl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時，即得。

供試品溶液的制備  取驢膠補血顆粒適量，研細，取1.00g或0.40g（無蔗糖），精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘使溶解，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22µm微孔濾膜濾過”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

測定法  分別吸取參比溶液與供試品溶液各5µl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定，即得。

判定原則 （1）供試品的提取離子流色譜中，未同時出現(xiàn)與參比溶液色譜相應的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時出現(xiàn)與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時出現(xiàn)與參比溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積大于參比溶液中相應的峰面積值者，視為檢出。

結(jié)果判定  供試品的提取離子流色譜中，應不得檢出與參比溶液色譜相應的色譜峰。