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對經(jīng)標準熱處理的激光選區(qū)熔化(SLM)成形GH4169合金進行了拉伸試驗和105~109周次高周/超高周疲勞試驗，研究了其拉伸性能、疲勞性能和斷口形貌，并分析了疲勞斷裂機理。結(jié)果表明：熱處理態(tài)SLM成形GH4169合金的抗拉強度和屈服強度較鍛件的有所提高，但伸長率大幅下降，彈性模量略有下降；合金S-N曲線呈現(xiàn)階梯狀，在4×105周次和5×107周次附近出現(xiàn)拐點；在105~107周次高周疲勞區(qū)間試樣的裂紋均萌生于表面，而在超過107周次超高周疲勞區(qū)間試樣的裂紋大多萌生于內(nèi)部，其裂紋源為激光能量密度過高產(chǎn)生的圓形匙孔，孔內(nèi)殘留的碳化物會加速裂紋萌生，降低疲勞壽命。

1、試樣制備與試驗方法

試驗材料為采用氣霧化方法制備的GH4169合金球形粉末。在打磨平整并經(jīng)丙酮清洗的基板上，采用EOS M290型激光選區(qū)熔化設備進行GH4169合金粉的沉積成形，縱向打印(圖1)。試樣成形后進行標準熱處理。

圖1 GH4169合金SLM成形方向示意

按照GB/T4338-2006，采用Instron 5982型試驗機對標準熱處理后的SLM成形試樣進行常溫拉伸試驗，并與鍛件進行對比。拉伸試樣尺寸如圖2(a)所示，試驗加載速率采用應變控制，屈服之前的應變速率為0.025s-1，屈服之后的為0.250s-1。

圖2 拉伸試樣和疲勞試樣的形狀與尺寸

在USF-300型超聲疲勞試驗機上進行疲勞試驗。疲勞試樣形狀為中間變截面的狗骨狀，如圖2(b)所示，對中間部分進行拋光處理，以減少表面粗糙度對疲勞性能的影響。試樣斷裂后，采用線切割機切取斷口，經(jīng)超聲清洗后，利用JSM-7800F型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察斷口形貌，用附帶的能譜儀(EDS)進行微區(qū)成分分析。

2、試驗結(jié)果與討論

2.1 拉伸性能

由圖3和表1可以看出，SLM成形試樣的抗拉強度比鍛件的提高了8%，屈服強度提高了11%，但伸長率降低了50%，彈性模量略有下降。在標準熱處理過程中GH4169合金晶界處會析出富含鎳和鈮的δ相，同時γ'相和γ″相發(fā)生沉淀析出，也起到強化作用。因此，SLM成形試樣的強度得到很大提升。其彈性模量和伸長率較低則主要是由缺陷引起的微裂紋造成的。

圖3 SLM成形及鍛造GH4169合金的工程應力-應變曲線

表1 SLM成形及鍛造GH4169合金的拉伸性能

2.2 疲勞S-N曲線

圖4中黑色箭頭表示試樣在循環(huán)周次達到109周次時仍未失效。由圖4可以看出，SLM成形GH4169合金的S-N曲線呈現(xiàn)階梯狀，整體呈下降趨勢，在4×105周次附近出現(xiàn)第一個拐點，在5×107周次附近出現(xiàn)第二個拐點。

圖4 SLM成形GH4169合金的S-N曲線

從圖4還可以看出，疲勞壽命與裂紋萌生位置明顯相關：105~107周次高周疲勞壽命區(qū)間試樣的裂紋萌生于表面；進入107周次超高周疲勞壽命區(qū)間試樣的裂紋則大多萌生于內(nèi)部，僅有一個試樣的裂紋萌生于表面。階梯狀或雙線形是超高周疲勞S-N曲線的典型特征。在高應力低壽命區(qū)間，裂紋一般起源于試樣表面，曲線特征取決于裂紋長度閾值；進入超高周疲勞區(qū)間后，循環(huán)應力幅較低，裂紋源由表面轉(zhuǎn)移到內(nèi)部，此時試樣內(nèi)部的氣孔、夾雜物等缺陷及組織不均勻處都可能成為裂紋源。由于裂紋起源于表面和內(nèi)部的機理不同，因此兩段曲線下降的斜率也不相同。材料的超高周疲勞S-N曲線并不總是呈階梯狀或雙線形特征。

2.3 斷口形貌

根據(jù)實驗得出SLM成形試樣存在疲勞裂紋源區(qū)、裂紋擴展區(qū)和瞬斷區(qū)3個典型區(qū)域。根據(jù)形貌特征可以進一步將其分為Ⅰ區(qū)、Ⅱ區(qū)和Ⅲ區(qū)。裂紋源為亞表面氣孔，氣孔周邊為Ⅰ區(qū)，即初始擴展區(qū)。Ⅱ區(qū)表面比較粗糙，呈現(xiàn)出明顯的準解理斷裂特征，且可觀察到多處斷續(xù)的二次裂紋。Ⅲ區(qū)為裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)，該區(qū)域比較平坦，由許多大小不一、高低不同的小區(qū)域組成。一般來說，遠離裂紋擴展區(qū)的疲勞條紋間距較接近擴展區(qū)的大，這是由于條紋間距與裂紋尖端應力強度因子有關。

在疲勞裂紋擴展后期，裂紋擴展速率不斷增加，使得裂紋加速擴展區(qū)(Ⅲ區(qū))表面較為粗糙，并伴有因材料撕裂而造成的臺階、小丘及弧形條帶。當未斷區(qū)域無法承受外加載荷時，試樣迅速斷裂形成瞬斷區(qū)。瞬斷區(qū)分布有大量尺寸約為1μm的韌窩。韌窩附近同時存在條狀弧坑邊緣，且周圍零散分布著少量解理臺階，說明瞬斷區(qū)的斷裂形式為延性和解理混合斷裂。

對于面心立方鎳基合金，當應力水平較高時，疲勞裂紋大多起源于材料表面。在循環(huán)載荷作用下，材料表面發(fā)生滑移；隨著應力循環(huán)次數(shù)的增多，位錯的滑移導致材料表面出現(xiàn)擠入溝和擠出脊現(xiàn)象，即形成駐留滑移帶；疲勞載荷使得駐留滑移帶處應力集中嚴重，進而造成疲勞裂紋于材料表面萌生。對于SLM成形GH4169合金，在較高應力下且壽命低于107周次時，裂紋均起源于材料表面。

圖5 疲勞裂紋萌生于表面試樣的典型斷口形貌

圖5中應力幅512MPa、壽命4.5×105周次試樣的疲勞裂紋在表面劃痕缺陷處萌生，說明材料的表面質(zhì)量和完整性對疲勞性能有著重要影響，因此應注意防止零件在加工和使用中發(fā)生局部劃傷和碰傷。應力幅483MPa、壽命6.2×108周次的試樣是唯一一個壽命超過107周次而裂紋萌生于表面的試樣。由表2可以看出，該試樣裂紋源處(位置1)的碳、氧元素含量高于擴展區(qū)(位置2)的，說明碳化物會促進疲勞裂紋源的形成。

表2 應力幅483MPa，疲勞壽命6.2×108周次下試樣疲勞斷口的EDS分析結(jié)果 （質(zhì)量分數(shù)）

由圖6可知，裂紋萌生于內(nèi)部的試樣的裂紋源均為亞表面處的圓形匙孔，其直徑在10~30μm之間，邊緣距表面距離在10μm以內(nèi)。在SLM成形過程中，高能量密度激光在熔化粉末的同時使得熔池金屬氣化，驟然產(chǎn)生的氣體使局部壓力升高，對自由表面的金屬液產(chǎn)生壓力而沖出小孔，孔內(nèi)的氣體和等離子體在高溫作用下劇烈膨脹并噴發(fā)出來。氣體的減少不足以維持小孔的存在，小孔開始逐漸閉合并卷入一定的金屬蒸氣和保護氣體從而形成氣孔缺陷。

圖6 疲勞裂紋萌生于內(nèi)部試樣的典型斷口形貌

由表3可知，匙孔內(nèi)部(位置3)碳元素質(zhì)量分數(shù)為6.74%，而匙孔外側(cè)基體(位置4)則沒有檢測到碳元素，且內(nèi)部的鈮元素也較外側(cè)的多，這說明在熔池凝固過程中鈮元素發(fā)生了微觀偏聚，在熱處理過程中有碳化物殘留。這會在一定程度上增加匙孔內(nèi)部的殘余應力，加快裂紋的萌生，降低疲勞壽命。

表3 應力幅550MPa，疲勞壽命5.4×107周次下疲勞斷口匙孔內(nèi)部及外部的EDS分析結(jié)果（質(zhì)量分數(shù)）

     匙孔對試樣疲勞性能尤其是超高周區(qū)間的疲勞性能影響很大，而航空鎳基合金零部件的服役周期往往處于超高周疲勞區(qū)間，所以減少SLM成形件中的氣孔缺陷對提高其力學性能有著重要意義。雖然激光選區(qū)熔化技術發(fā)展迅速，設備成形水平越來越高，工藝過程控制也逐步穩(wěn)定，但是加工過程中出現(xiàn)幾微米到幾十微米不等的氣孔缺陷仍然難以避免。因此，有必要深入研究微孔隙的演化規(guī)律，在合適的加工參數(shù)下，減少組織中的微孔隙和微裂紋，從而進一步改善疲勞性能。此外，還可以采用激光噴丸、超聲噴丸、超聲沖擊、超聲滾壓等技術對成形件表面進行強化以提高疲勞性能。研究表明，應用合理的強化技術可以通過表面產(chǎn)生殘余壓應力、增加顯微硬度等來延長表面及亞表面裂紋源的萌生時間，從而降低裂紋擴展速率，顯著提高疲勞性能。

3、結(jié)論

 (1) 與GH4169合金鍛件相比，經(jīng)標準熱處理后SLM成形GH4169合金的抗拉強度提高了8%，屈服強度提高了11%，但伸長率下降50%，彈性模量略有下降。

(2) SLM成形GH4169合金試樣的S-N 曲線呈現(xiàn)階梯狀，在4×105周次和5×107周次附近出現(xiàn)拐點；裂紋萌生位置與疲勞壽命相關，105~107周次高周疲勞區(qū)間試樣的裂紋均萌生于表面，而超過107周次超高周疲勞區(qū)間試樣的裂紋大多萌生于內(nèi)部；內(nèi)部裂紋源為激光能量密度過高產(chǎn)生的圓形匙孔，孔內(nèi)殘留的碳化物會加速裂紋萌生，降低疲勞壽命。