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《中國藥典》2020版 已經(jīng)正式實施，關(guān)于農(nóng)殘檢測有很大變化，主要是增加了第五法禁用農(nóng)藥的檢測方法，藥典中多年未變的2341通則第一法中“9種有機氯類農(nóng)藥殘留量測定法”，新版藥典要求下，甘草和黃芪兩種樣品還是按照第一法檢測五氯硝基苯的含量，而“9種有機氯類農(nóng)藥殘留量測定法”中有個關(guān)于系統(tǒng)適應性的要求一直是困擾很多小伙伴的問題，如下圖所示，標準中要求理論塔板數(shù)按α-BHC（α-六六六）計算應不低于1×106，兩個峰的分離度應大于1.5。本文主要介紹三種在不偏離藥典氣相通則規(guī)定條件下能夠滿足這個系統(tǒng)適應性要求的方法。

《中國藥典 2020版》 四部通則 2341

方法一

儀器：安捷倫7890A；

色譜柱：CNW CD-1701 

（30m*0.32mm*0.25um）；

進樣口：230℃； 

進樣量：1μL；不分流進樣；

載氣流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；

升溫程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；

ECD檢測器溫度：300℃，尾吹氣（N2）流量50mL/min。

該方法下的譜圖和實驗結(jié)果見下圖：

方法二

儀器：安捷倫7890A；

色譜柱：CNW CD-1701 

（30m*0.25mm*0.25um）；

進樣口：230℃； 

進樣量：1μL；不分流進樣；

載氣流速：1.0mL/min；

升溫程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；

ECD檢測器溫度：300℃，尾吹氣（N2）流量50mL/min。

該方法下的譜圖和實驗結(jié)果見下圖：

方法三

儀器：安捷倫7890A；

色譜柱：CNW CD-1701 

（30m*0.32mm*0.25um）；

進樣口：230℃； 

進樣量：1μL；不分流進樣；

載氣流速：1.0mL/min；

升溫程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；

ECD檢測器溫度：300℃，尾吹氣（N2）流量50mL/min。

該方法下的譜圖和實驗結(jié)果見下圖：

以上3個方法結(jié)果均能滿足藥典關(guān)于塔板數(shù)的要求，方法一是在沒有改變藥典方法的基礎上使用了不常見的梯度流速的方法；方法二是改變色譜柱的規(guī)格；方法三是改變了程序升溫的初始溫度。各位老師可以根據(jù)自己的具體情況進行參考選擇。