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1.國(guó)際上Ar同位素定年技術(shù)的發(fā)展

1948年，Aldrich和Nier首次公開(kāi)發(fā)表40K經(jīng)過(guò)自然衰變可產(chǎn)生子體40Ar，之后多家實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展了利用此衰變體系進(jìn)行40K-40Ar定年的工作。1950年，Smits和Genter利用麥?zhǔn)蠅毫τ?jì)測(cè)定氬的絕對(duì)含量，對(duì)Buggigen漸新世的蒸發(fā)鹽沉積物進(jìn)行了年齡測(cè)定，首次公開(kāi)發(fā)表了第一個(gè)40K-40Ar年齡數(shù)據(jù)。質(zhì)譜技術(shù)的快速發(fā)展，有效地提高了Ar的測(cè)試靈敏度，且可以對(duì)氬同位素分別進(jìn)行測(cè)試，實(shí)現(xiàn)大氣成因氬的扣除校正，使得40K-40Ar定年技術(shù)被更廣泛地應(yīng)用。1956年，加州大學(xué)Berkeley分校物理學(xué)院的John.H Reynold教授自主設(shè)計(jì)組建了第一臺(tái)用于稀有氣體測(cè)試的質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀飛行管道采用基本上采用Pyrex玻璃焊接而成（圖1），在此基礎(chǔ)上，首次利用靜態(tài)真空質(zhì)譜測(cè)試技術(shù)，對(duì)極低含量氬同位素進(jìn)行了準(zhǔn)確測(cè)定，實(shí)現(xiàn)了常規(guī)巖石礦物中的極少量Ar同位素的準(zhǔn)確測(cè)試，這對(duì)40K-40Ar定年技術(shù)，乃至今后的40Ar-39Ar定年技術(shù)發(fā)展具有里程碑式的意義。隨后，Dalrymple和Lanphere（1969）對(duì)40K-40Ar定年技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展進(jìn)行了完整的介紹，有利地促進(jìn)了40K-40Ar定年技術(shù)在地質(zhì)年代學(xué)的應(yīng)用。

圖 1  UC-Berkeley年代學(xué)實(shí)驗(yàn)室最早的稀有氣體質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)圖（John.H Reynold,1956)

40Ar-39Ar定年法是在40K-40Ar定年法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,二者的橋梁是樣品在反應(yīng)堆經(jīng)快中子輻照后，39K通過(guò)核反應(yīng)可轉(zhuǎn)化為39Ar，而地球巖石礦物樣品的40K/39K為恒定值（恒定是相對(duì)的，實(shí)際上地球巖石樣品中的40K/39K值是有微小差異的，但這種差異已經(jīng)被40Ar-39Ar定年的不確定度所覆蓋），這樣就建立起來(lái)了40Ar和39Ar之間的關(guān)系（公式①-③）。1962年，Thorbjorn.S在一份實(shí)驗(yàn)室報(bào)告里首次提出了40Ar-39Ar定年技術(shù)的可行性，非常遺憾的是其并未將此想法和相關(guān)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)正式發(fā)表。科學(xué)上很多的新發(fā)現(xiàn)都有偶然性，當(dāng)這些偶然遇到善于發(fā)現(xiàn)和總結(jié)的人，無(wú)疑會(huì)使人類(lèi)自然科學(xué)往前邁一大步。在加州大學(xué)Berkeley分校J.Reynold的實(shí)驗(yàn)室，Merrihue.C和Turner.G教授嘗試采用反應(yīng)堆輻照技術(shù)對(duì)隕石樣品進(jìn)行I-Xe同位素法定年，在對(duì)樣品中Xe同位素測(cè)試的同時(shí)，他們會(huì)對(duì)隕石中包括Ar的其他稀有氣體進(jìn)行測(cè)定，以獲得更多的隕石地球化學(xué)方面的信息。Merrihue.C意外發(fā)現(xiàn)了在38Ar和40Ar之間有一個(gè)非常微小的質(zhì)譜峰，意識(shí)到樣品中的39K在樣品輻照過(guò)程中產(chǎn)生了39Ar，這是40Ar-39Ar定年技術(shù)誕生的直接原因！1966年，Turner.G 正式發(fā)表了他們實(shí)驗(yàn)室在40Ar-39Ar定年技術(shù)的開(kāi)創(chuàng)性工作及詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，這也被認(rèn)為是40Ar-39Ar定年技術(shù)的起源，遺憾的是，Merrihue.C這位開(kāi)創(chuàng)40Ar-39Ar定年技術(shù)的先驅(qū)，卻在這篇里程碑式的文章發(fā)表前因一場(chǎng)意外去世，令人唏噓。Turner.G和Merrihue.C是在對(duì)隕石采用I-Xe法定年過(guò)程中意外發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)立并完善了的40Ar-39Ar定年技術(shù)，后來(lái)卻將I-Xe定年技術(shù)逐步取代，成為了對(duì)隕石、月壤等星外樣品定年最理想的方法之一，在Apollo11號(hào)登月任務(wù)取回的樣品中，40Ar-39Ar定年法成為了一種非常關(guān)鍵的技術(shù)手段，為揭示月球的地質(zhì)熱事件、宇宙暴露年齡等方面做出了巨大的貢獻(xiàn)。McDougall和Harrison分別在(1987，1999)以專(zhuān)著形式對(duì)40Ar-39Ar定年技術(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)的總結(jié)，奠定了40Ar-39Ar定年技術(shù)在同位素地質(zhì)年代學(xué)領(lǐng)域發(fā)展的基礎(chǔ)。

相比于40K-40Ar定年技術(shù)，40Ar-39Ar定年技術(shù)僅需一份樣品，且全部測(cè)試都由稀有氣體質(zhì)譜儀完成，因此40Ar-39Ar法在定年精度上有顯著提高；其次，對(duì)于有過(guò)剩氬或者氬丟失的樣品，40K-40Ar定年技術(shù)束手無(wú)策，而40Ar-39Ar定年技術(shù)可以很好地排除過(guò)剩氬或者氬丟失的影響；更重要的是，由階段加熱法獲得的40Ar-39Ar年齡譜圖可有效地反演地質(zhì)熱事件，為后期構(gòu)造活動(dòng)、巖漿活動(dòng)等地質(zhì)過(guò)程的研究提供依據(jù)，而這也是40K-40Ar定年技術(shù)的主要局限性之一。當(dāng)然，并不能據(jù)此判斷40K-40Ar定年技術(shù)過(guò)時(shí)，對(duì)于在研究地質(zhì)構(gòu)造活動(dòng)時(shí)間、油氣成藏期等方面應(yīng)用廣泛的細(xì)粒黏土、絹云母等礦物，在輻照過(guò)程中顯著的核反沖作用會(huì)導(dǎo)致39Ar丟失，這種現(xiàn)象使得40Ar-39Ar定年技術(shù)很難用于對(duì)此類(lèi)礦物的年齡進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，而40K-40Ar定年技術(shù)卻不存在這個(gè)問(wèn)題；此外，40Ar-39Ar定年樣品輻照過(guò)程中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（即中子通量監(jiān)測(cè)物質(zhì)）的年齡，是采用40K-40Ar定年技術(shù)測(cè)定的，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)年齡準(zhǔn)確與否，是影響40Ar-39Ar定年技術(shù)精確度的主要因素之一，因此，40K-40Ar定年技術(shù)的發(fā)展在一定程度上決定了40Ar-39Ar定年技術(shù)的測(cè)試精度。因此，可以說(shuō)，40Ar-39Ar定年技術(shù)和40K-40Ar定年技術(shù)是互相補(bǔ)充，互相依賴的。

經(jīng)過(guò)近60年的發(fā)展，40Ar-39Ar定年技術(shù)已經(jīng)被公認(rèn)為一種高精度的定年方法，也是國(guó)際地時(shí)組織Earth-Time最早認(rèn)可的兩種重要的“金釘子”手段之一（另一種為基于ID-TIMS測(cè)試手段的U-Pb 法)。伴隨著激光技術(shù)和高靈敏度質(zhì)譜技術(shù)的不斷發(fā)展，在空間尺度上，40Ar-39Ar定年技術(shù)的研究應(yīng)用已經(jīng)從宏觀走向微觀，可以在微米尺度的空間分辨率上揭示常規(guī)分析中掩蓋的大量的微觀時(shí)間信息，這已經(jīng)在厘定多期次地質(zhì)流體成礦活動(dòng)、多期次油氣充填活動(dòng)等領(lǐng)域發(fā)揮了重要的作用（DF Market al.,2005;SC Sherlock et al.,2005)； 在時(shí)間尺度上，由于40Ar-39Ar同位素體系的半衰期約為12.6億年，這使得對(duì)于極年輕樣品的定年充滿挑戰(zhàn)，UC-Berkeley 年代學(xué)中心（BGC）P.Renne 等（1997）對(duì)公元前79年意大利Vesuvius火山噴發(fā)的透長(zhǎng)石進(jìn)行了40Ar-39Ar定年，獲得了等時(shí)線年齡1.925±0.094Ka，與歷史記載的此次火山噴發(fā)時(shí)間在誤差范圍內(nèi)一致；K.Preece等（2018）對(duì)Ascension Island火山熔巖進(jìn)行40Ar-39Ar定年，獲得0.51±0.18Ka的等時(shí)線年齡，完美地將地質(zhì)研究與人類(lèi)生存環(huán)境結(jié)合起來(lái)，對(duì)于這樣一個(gè)大約12.6億年的同位素衰變體系，40Ar-39Ar定年技術(shù)能將定年時(shí)間尺度推進(jìn)到人類(lèi)歷史范疇，這是非常了不起的成就，這也為40Ar-39Ar定年技術(shù)與其他短壽命同位素定年體系（比如14C等）對(duì)同一個(gè)地質(zhì)事件進(jìn)行相互驗(yàn)證提供了可能性。

2. 國(guó)內(nèi)Ar同位素定年技術(shù)的發(fā)展

我國(guó)開(kāi)展40K-40Ar定年技術(shù)相對(duì)較晚，主要原因在于質(zhì)譜計(jì)自主研發(fā)的能力不足。1959年，二機(jī)部三所（現(xiàn)核工業(yè)北京地質(zhì)研究院）首次從蘇聯(lián)引進(jìn)MИ -1301質(zhì)譜儀，這是我國(guó)地質(zhì)系統(tǒng)使用的首臺(tái)質(zhì)譜儀，李杰元等人迅速投入儀器調(diào)試并初步建立了40K-40Ar定年技術(shù)。1960年，中科院地質(zhì)研究所引進(jìn)了更先進(jìn)的MИ -1305質(zhì)譜計(jì)，李璞先生創(chuàng)建我國(guó)第一個(gè)同位素地質(zhì)研究室，并在1963年正式發(fā)表了我國(guó)第一批自測(cè)的40K-40Ar定年數(shù)據(jù)，標(biāo)志著我國(guó)Ar同位素年代學(xué)的起步(圖2)。

圖2 我國(guó)實(shí)驗(yàn)室第一篇自測(cè)K-Ar數(shù)據(jù)的文章

 40Ar-39Ar定年技術(shù)在我國(guó)的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用也相對(duì)較晚，一直到上世紀(jì)80年代初，才有國(guó)內(nèi)學(xué)者正式發(fā)表40Ar-39Ar定年數(shù)據(jù)（王松山等，1982；陳道公，1986），不過(guò)這些數(shù)據(jù)大多數(shù)在包括澳大利亞國(guó)立大學(xué)、美國(guó)地調(diào)所等科研單位的國(guó)外實(shí)驗(yàn)室完成，實(shí)際上，質(zhì)譜計(jì)已經(jīng)不能算是造成這種局面的主要原因了，因?yàn)樵谝M(jìn)蘇聯(lián)的MИ -1305質(zhì)譜計(jì)后，我國(guó)學(xué)者不僅仿制出了高性能ZHT-1305質(zhì)譜計(jì)，而且中科院系統(tǒng)也同時(shí)引進(jìn)了當(dāng)時(shí)國(guó)際上較為先進(jìn)的MM-1200質(zhì)譜計(jì)，這些硬件條件足以保證40Ar-39Ar定年技術(shù)的開(kāi)展。通過(guò)查閱80年代至今有關(guān)我國(guó)學(xué)者發(fā)表相關(guān)的文章可以發(fā)現(xiàn)，沒(méi)有合適的反應(yīng)堆用于樣品的中子輻照可能是我國(guó)開(kāi)展40Ar-39Ar定年技術(shù)滯后的主要原因之一。1985年，王松山等首次對(duì)中國(guó)科學(xué)院原子能所（現(xiàn)中國(guó)原子能科學(xué)研究院）的49-2反應(yīng)堆輻照40Ar-39Ar定年樣品的可行性和輻照條件進(jìn)行了分析，并證實(shí)其可以用于40Ar-39Ar樣品的輻照，也正是在1985年后，才有大量的基于我們國(guó)內(nèi)自己實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的40Ar-39Ar年齡數(shù)據(jù)及相關(guān)的應(yīng)用成果發(fā)表，可見(jiàn)，一個(gè)國(guó)家的工業(yè)基礎(chǔ)對(duì)各個(gè)自然學(xué)科發(fā)展的重要性。

遺憾的是，樣品輻照資源緊張到現(xiàn)在依然是我國(guó)40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室面臨的一個(gè)棘手問(wèn)題。中國(guó)原子能科學(xué)研究院49-2反應(yīng)堆承擔(dān)了大部分國(guó)內(nèi)樣品的輻照工作，但是，近幾年此反應(yīng)堆承擔(dān)了大量的其他科研任務(wù)，國(guó)內(nèi)40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室的樣品有時(shí)常年得不到照射，導(dǎo)致國(guó)內(nèi)40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室的正常運(yùn)行都成問(wèn)題，更難指望 40Ar-39Ar定年技術(shù)在我國(guó)地球科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮其本該有的作用了。我們通過(guò)兩個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)Elsvier和CNKI，分別以"Ar-Ar"和"U-Pb"為關(guān)鍵詞,統(tǒng)計(jì)近20年發(fā)表并收錄在兩個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)涉及40Ar-39Ar定年技術(shù)的文章數(shù)量（圖3），姑且以Elsvier代表國(guó)外學(xué)者的研究工作，CNKI代表國(guó)內(nèi)學(xué)者的研究工作，可以看到，對(duì)于U-Pb定年技術(shù)，國(guó)內(nèi)與國(guó)際在相關(guān)的研究成果方面幾乎是同步增多的，而40Ar-39Ar定年技術(shù)卻形成了鮮明的對(duì)比，這與我們國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)的發(fā)展趨勢(shì)極不吻合，究其原因，可能就在于樣品輻照問(wèn)題的長(zhǎng)周期性制約了40Ar-39Ar定年技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。如果考慮到近十年，我國(guó)40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的增長(zhǎng)速度卻忽略了樣品輻照資源的緊張程度，這種趨勢(shì)確實(shí)讓人有點(diǎn)費(fèi)解。樣品無(wú)處可照似乎成了國(guó)內(nèi)40Ar-39Ar定年技術(shù)難以被廣泛應(yīng)用的“原罪”，這很難說(shuō)不是件很遺憾的事情。因此，尋找新的可用于40Ar-39Ar樣品輻照的反應(yīng)堆（使樣品有地方可輻照），并對(duì)其輻照條件進(jìn)行系統(tǒng)性探索（使樣品輻照效果更好），是國(guó)內(nèi)40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室同行今后亟需解決的問(wèn)題。

圖 3 近20年有關(guān)Ar-Ar發(fā)表文章數(shù)（左圖）及U-Pb發(fā)表文章數(shù)（右圖）的趨勢(shì)統(tǒng)計(jì)

近幾年，核工業(yè)北京地質(zhì)研究院40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室一直致力于利用國(guó)內(nèi)其他反應(yīng)堆進(jìn)行樣品輻照，經(jīng)過(guò)不斷努力，有幾個(gè)反應(yīng)堆已證明能夠很好地滿足40Ar-39Ar定年樣品輻照條件（李軍杰等,2018），實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試周期也正在逐年縮短（圖4），這有助于40Ar-39Ar定年技術(shù)在國(guó)內(nèi)地球科學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域得到更廣泛的應(yīng)用。

圖4 核地研院實(shí)驗(yàn)室近5年Ar-Ar樣品平均測(cè)試周期變化

截止目前，在我國(guó)，已有包括中科院、高校、地調(diào)局、地震局及核工業(yè)地質(zhì)系統(tǒng)等10余個(gè)40Ar-39Ar年代學(xué)實(shí)驗(yàn)室，引進(jìn)國(guó)外的高性能稀有氣體質(zhì)譜儀20余套，這些基礎(chǔ)能力建設(shè)的提升為我國(guó)40Ar-39Ar同位素年代學(xué)的發(fā)展提供了重要的保障。近幾年，我國(guó)40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室在提高定年精度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（李潔等，2013；Wang,F etal,2014)、流體包裹體40Ar-39Ar定年技術(shù)（邱華寧等，2019），構(gòu)造年代學(xué)（WangY,2019)等方面取得了一系列的成果，2013年，成立了地時(shí)-中國(guó)組織(EarthTime-CN)，通過(guò)與國(guó)際上40Ar-39Ar實(shí)驗(yàn)室合作，相互標(biāo)定，使我國(guó)實(shí)驗(yàn)室在提高地質(zhì)事件40Ar-39Ar定年的準(zhǔn)確性和精度有了新的突破（Jicha et al,2019）。當(dāng)然，不可否認(rèn)的是，與國(guó)際頂尖同行實(shí)驗(yàn)室相比，我們?cè)诙昃龋〞r(shí)間分辨率）、原位微區(qū)定年（空間分辨率）、極年輕樣品定年（定年尺度）等方面的差距尚存，這些都應(yīng)該是我們今后努力的方向。

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