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電解雙噴減薄法和離子減薄法是制作塊體材料TEM樣品的傳統(tǒng)減薄技術(shù)。相比雙噴減薄法（電化學(xué)腐蝕）對電解液的要求，離子減薄法對樣品更具有普適性，不僅可以減薄金屬，也可以對陶瓷、多種復(fù)合材料進行最終減薄。本文將著重探討離子減薄技術(shù)在進行不同種類樣品減薄時可能存在的問題以及應(yīng)對方法。

離子減薄設(shè)備與原理：減薄儀示意圖如圖一所示。

離子減薄技術(shù)是在高真空設(shè)備腔體中，利用Ar離子槍（詳情請搜索-潘寧槍）發(fā)射一定能量的聚焦Ar離子束（能量可調(diào)）對樣品表面特定區(qū)域進行連續(xù)沖擊，實現(xiàn)研磨減薄樣品的方法。離子槍位置相對固定（離子槍角度-Ar離子束入射角Theta可調(diào)），樣品夾持臺具有同心旋轉(zhuǎn)功能（轉(zhuǎn)速可調(diào)），以實現(xiàn)在樣品上較大范圍進行減薄。

圖一 離子減薄儀結(jié)構(gòu)示意圖（離子槍轟擊區(qū)域為樣品）

通常減薄過程被大致分為兩步（圖二），第一步穿孔，第二步修整薄區(qū)。

第一步穿孔通常在較大離子束入射角（Theta，比如5度-7度，兩個離子槍可以一正一負(fù)角度進行配置，也可同為正角度配置）下進行。目的是為了在樣品上擊穿一個中心孔。中心孔可通過光學(xué)觀測系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)，一旦出孔應(yīng)立刻調(diào)整為第二步修整模式。

第二步修整則是使用較小入射角度（比如3度-4度）和較低離子束能量在擊穿孔邊緣修整出用于TEM實驗的薄區(qū)。通常制樣成敗決定于此，多數(shù)制樣失敗的情況是只減出通孔而未能修整出薄區(qū)。修整完薄區(qū)后還應(yīng)該利用更低的離子束能量（低于修整能量），對樣品表面再進行適當(dāng)?shù)男拚?，去除前步減薄過程對樣品表面造成的損傷。

圖二 Ar離子減薄第一步穿孔，第二步修邊

離子減薄過程易出現(xiàn)的問題和解決方案

離子減薄過程通過高能量Ar離子轟擊樣品表面的方式進行樣品研磨減薄，因此容易造成樣品損傷。損傷主要由高能量注入以及Ar離子注入造成，同時減薄過程樣品可能出現(xiàn)較高升溫以及氧化。

金屬材料

常見金屬材料熔點較低，因此在離子減薄過程中應(yīng)注意離子束造成的溫升問題。一旦工藝參數(shù)使用不當(dāng)，可能導(dǎo)致材料組織結(jié)構(gòu)的顯著變化，甚至部分熔化。另外，雖然減薄儀腔體內(nèi)為高真空環(huán)境，但殘余空氣仍有可能在高溫環(huán)境下與樣品反應(yīng)。

為此離子減薄儀通常配有樣品冷卻附件，通過在冷阱中加入液氮以及溫控系統(tǒng)，可以將樣品維持在一定溫度，緩解高溫和氧化影響。

陶瓷材料

陶瓷材料相對常見金屬而言，熔點更高，且相對離子束轟擊耐受性更佳。然而，相對金屬材料而言，陶瓷材料離子減薄難度可能更大。陶瓷材料擁有更高強度和熔點，但韌性不如常見金屬材料。前期切割樣品和手工研磨減薄過程中，可能已經(jīng)在陶瓷塊體中制造了大量裂紋源（原始樣品可能本身也含有裂紋源、孔隙）。另外，陶瓷材料導(dǎo)熱性較低于常見金屬，因此可能在減薄過程中造成熱量聚集并由熱應(yīng)力誘發(fā)裂紋擴展，導(dǎo)致材料破碎。由于材料本身導(dǎo)熱性較差，因此如果使用冷阱控溫，可能會適得其反造成更嚴(yán)重的熱應(yīng)力。對于陶瓷材料，可通過較低入射角與適當(dāng)?shù)碾x子能量（因材料而異）以較低的減薄速率緩慢減薄樣品。

復(fù)合材料

復(fù)合材料中通常含有至少兩相異質(zhì)體。減薄過程中，不同物相的減薄速率不同。如金屬基陶瓷顆粒復(fù)合材料中，基體金屬減薄通常較快。若增強體尺寸較?。ㄈ缂{米級），則按照減薄金屬基體的工藝進行減薄，同時需留意兩相在減薄過程中的熱失配問題。較大尺寸陶瓷增強體減薄速率通常較低于金屬基體，因此可能出現(xiàn)金屬薄區(qū)完成而陶瓷增強體仍然較厚情況。金屬間化合物增強金屬材料類似。此類情況建議慢速修整薄區(qū)。若為陶瓷增強體增強陶瓷，可按照陶瓷材料減薄工藝進行，由于界面熱失配和熱應(yīng)力可能性更大，因此應(yīng)慢速謹(jǐn)慎減薄。

總而言之，離子減薄技術(shù)廣泛適用于塊體材料的TEM樣品制備。制備過程需要針對材料特點調(diào)節(jié)離子能量、Ar離子流量、離子束入射角和樣品轉(zhuǎn)速等參數(shù)，才有可能制備出薄區(qū)較大的合格樣品。另外，離子減薄制備過程通常較慢，需要操作人員具備熟練的技巧和耐心不斷進行精細(xì)調(diào)整。