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一、 電子衍射物相分析與X射線衍射

X 射線衍射一直是物相分析的主要手段，但電子衍射的應(yīng)用日益增多，與X射線物相分析相輔相成。首先電子衍射物相分析靈敏度非常高，就連一個(gè)小到幾百甚至幾個(gè)埃的微晶也能給出清晰的電子衍射圖，因此它的檢測(cè)極限非常低，適用于：

i 試樣總量很少。如大氣中的微量粉塵，金屬表面的氧化或污染層，半導(dǎo)體的外延生長等。

ii 待定物相在試樣中含量很低。如晶界的微量沉淀，第二相在晶內(nèi)早期預(yù)沉淀過程等。

iii 待定物相的顆粒非常小。如晶界開始生成的微晶、粘土礦物等。

選區(qū)或微區(qū)電子衍射一般都給出單晶電子衍射斑點(diǎn)圖，當(dāng)出現(xiàn)未知的新結(jié)構(gòu)時(shí)，可能比X射線多晶衍射譜易于分析，另一方面還可以得到有關(guān)晶體取向關(guān)系的資料。如晶體生長的擇優(yōu)取向、析出相與基體的取向關(guān)系、慣析面等；第三，電子衍射物相分析可以與電子顯微觀察同時(shí)進(jìn)行，還能得到有關(guān)物相的大小、形態(tài)、分布等重要資料，特別是新近發(fā)展起來的晶體結(jié)構(gòu)象，可以直接分辨晶體結(jié)構(gòu)及原子尺度的晶體缺陷，這是X 射線物相分析所不能比擬的。此外，還可在電子顯微鏡中加上電子能量損失譜儀或X 射線能量色散譜儀附件，直接得出微晶的化學(xué)成分。因此，電子衍射物相分析已成為研究晶體材料的微觀結(jié)構(gòu)所不可缺少的方法。

在強(qiáng)調(diào)電子衍射物相分析的優(yōu)點(diǎn)時(shí)，也應(yīng)充分注意其弱點(diǎn)。靈敏度越高，越應(yīng)注意可能引起的假象；試樣制備過程中有可能帶入各種極微量雜質(zhì)；在電鏡觀察過程中晶體表面氧化等，都會(huì)給出這些雜質(zhì)的電子衍射圖。除非一種物相的電子衍射圖經(jīng)常出現(xiàn)，我們不能輕易斷定這種物相的存在。就是我們觀察上千個(gè)顆粒，若它們線長為1 微米，加起來不過10－10 克。因此，我們對(duì)電子衍射物相分析結(jié)果要持分析態(tài)度，盡可能與其它分析手段相結(jié)合。

二、電子衍射未知相分析基本程序：

①根據(jù)所研究的合金的主要元素的含量、熔煉、熱處理、氣相沉淀等工藝，查閱一切相關(guān)文獻(xiàn)資料，確定合金可能形成的合金相、亞穩(wěn)相、間隙相。

②收集研制合金中相關(guān)資料，特別是其中合金相的晶體結(jié)構(gòu)、晶體學(xué)的數(shù)據(jù)、制作（hkl）與dhkl 表，即晶體指數(shù)與晶面間距數(shù)據(jù)表。

③用X射線衍射法，分析X射線衍射峰的相關(guān)規(guī)律，初步確定該合金可能出現(xiàn)的物相及晶體結(jié)構(gòu)。

④了解電子衍射強(qiáng)度相關(guān)知識(shí)，因?yàn)橛嘘P(guān)晶體的點(diǎn)對(duì)稱、微觀對(duì)稱及原子坐標(biāo)的情況，都反映在晶體單胞對(duì)電子散射的結(jié)構(gòu)因數(shù)中，而與記錄的衍射強(qiáng)度有關(guān)。電鏡拍攝過程中可以對(duì)第二相進(jìn)行明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像拍攝（圖1），此過程的目的是確定該套衍射花樣就是想要拍攝的第二相。

圖1

為了后期標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確，需要對(duì)該第二相在三個(gè)不同的軸向上分別拍衍射花樣，這是由于在標(biāo)定過程中不可避免的出現(xiàn)測(cè)量誤差，如果標(biāo)定的三套衍射花樣都是同一物相，那么就可以確定標(biāo)定的結(jié)果是準(zhǔn)確的，如圖2所示，同一個(gè)物相兩個(gè)不同軸向的衍射花樣。

圖2

三、電子衍射分析例：

電子衍射分析多數(shù)情況是根據(jù)資料，工藝、成分及相圖，預(yù)知可能出現(xiàn)的相，再利用電子衍射及衍襯方法，確定某幾個(gè)相的存在及其形狀、大小及分布。

例如高釩高速鋼中碳化物的研究：

高釩高速鋼的化學(xué)成分（wt％）：C 2.98 V 9.8 Cr 4.25 Mo 2.95 Mn 0.83;

高釩高速鋼的工藝：在50Kg 中頻爐熔煉，1450℃ 澆注成Y 型試塊，從試塊中取樣，雙噴電解拋光制成電鏡觀察樣品；

據(jù)相關(guān)資料查知，可能形成的相為：VC、V8C7、V2C、V6C5、M3C、M7C3、M6C 等，據(jù)X 射線相關(guān)資料查各種碳化物的晶體學(xué)數(shù)據(jù)：

VC 是NaCl 型面心立方結(jié)構(gòu)，點(diǎn)陣常數(shù) a＝0.4165nm；

V8C7 是簡單立方結(jié)構(gòu)，是由于碳原子缺位有序排列形成的，點(diǎn)陣常數(shù)a＝0.8334nm；

高釩高速鋼中M7C3 的確定：

高釩高速鋼中含合金元素較多，可以形成多種合金碳化物如 M7C3、M3C、M6C 等，M7C3 出現(xiàn)可能性較大。M7C3 屬正交晶系，電子衍射圖多為矩形，可以拍幾個(gè)矩形點(diǎn)陣的電子衍射花樣，找?guī)讉€(gè)最密排列的矩陣點(diǎn)陣，進(jìn)行試標(biāo)校正。下列三個(gè)電子衍射譜中為同一碳化物、不同晶帶軸電子衍射。

綜上所述，電子衍射物相分析，多數(shù)情況用于合金中各物相的相互區(qū)分，大量的工作是要查閱各物相的相關(guān)資料，特別是它的晶體結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣常數(shù)和其它資料。

應(yīng)當(dāng)指出：電子衍射物相分析，不只是單從衍射譜取得信息，還可以從電子衍襯像即形貌像加以區(qū)分，電子衍襯像的有關(guān)相形狀、大小、分布，也是區(qū)分相的重要信息有時(shí)還可以用分析型透射電鏡的能譜儀進(jìn)行相的成分分析，為物相分析提供輔助信息，這都是X 射線衍射物相分析做不到的。