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隨著金屬3D打印技術(shù)在近年的快速發(fā)展，其在航天航空、汽車、軍工、醫(yī)療植入物等方面的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，金屬3D打印粉末也迎來(lái)了全面的爆發(fā)。許多企業(yè)和機(jī)構(gòu)就紛紛開(kāi)設(shè)了專門(mén)的實(shí)驗(yàn)室或工廠，重金投入金屬粉末的研發(fā)和生產(chǎn)?！∧敲唇饘俜勰┑男阅茉撊绾卧u(píng)價(jià)呢，業(yè)內(nèi)對(duì)于金屬粉末的評(píng)價(jià)指標(biāo)主要有化學(xué)成分、粒度分布及粒度分布、粉末形貌、粉末松裝密度和振實(shí)密度、粉末流動(dòng)性等。

 

化學(xué)成分

 

對(duì)于金屬3D打印而言，因?yàn)榇蛴∵^(guò)程中金屬重熔后，元素以液體形態(tài)存在，或者可能存在易揮發(fā)元素的揮發(fā)損失，且粉末的形態(tài)存在衛(wèi)星球、空心粉等問(wèn)題，因此有可能在局部生成氣孔缺陷，或者造成打印后的零部件的成分異于原始粉末或者母合金的成分，從而影響到工件的致密性及其力學(xué)性能。因此，對(duì)不同體系的金屬粉末，氧含量均為一項(xiàng)重要指標(biāo)，以鈦合金為例，業(yè)內(nèi)對(duì)該指標(biāo)的一般要求在1300~1500ppm，亦即氧元素在金屬中所占的質(zhì)量百分比在0.13~0.15%之間。由于目前用于金屬3D打印的粉末制備技術(shù)主要以霧化法為主（包括超音速真空氣體霧化和旋轉(zhuǎn)電極霧化等技術(shù)），粉末存在大的比表面積，容易產(chǎn)生氧化，因此粉末制備過(guò)程中要對(duì)氣氛進(jìn)行嚴(yán)格控制。在航空航天等特殊應(yīng)用領(lǐng)域，客戶對(duì)此指標(biāo)的要求更為嚴(yán)格。部分客戶也要求控制氮含量指標(biāo)，一般要求在500ppm以下，也即氮元素在金屬中所占的質(zhì)量百分比在0.05%以下。

 

EOS Ti64化學(xué)成分

元素	鋁	鋁	釩	氧
含量	其余	5.5-6.75%	3.5-4.5%	<2000ppm
元素	氮	碳	氫	鐵
含量	<500ppm	<800ppm	<150ppm	<3000ppm

化學(xué)分析法和儀器分析法。以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及其i!一量關(guān).系為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法?；瘜W(xué)分析法是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，.又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析法和滴定分析法等。以物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理分析法或物理化學(xué)分析法，需要較特殊的儀器，通常稱為儀器分析法。最主要的儀器分析方法有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、熱分析法、色譜法等。儀器分析法準(zhǔn)確度、靈敏度較高，適用于微量、痕量組分的測(cè)定，分析速度J快，易于實(shí)施實(shí)時(shí)、在線監(jiān)測(cè)。

 

常見(jiàn)的儀器包括：

 

電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜儀(I}-OE

 

火花直讀光譜儀

 

原子吸收光譜

 

紅外碳/硫分析儀

 

電位電解儀

 

粉末粒度及粒度分布

 

目前金屬3D打印常用的粉末的粒度范圍是15~53μm（細(xì)粉），53~105μm（粗粉），部分場(chǎng)合下可放寬至105~150μm（粗粉），分別對(duì)應(yīng)的顆粒目數(shù)范圍為：270~800目（細(xì)粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度范圍是根據(jù)不同能量源的金屬打印機(jī)劃分的，以激光作為能量源的打印機(jī)，因其聚焦光斑精細(xì)，較易熔化細(xì)粉，適合使用15~53μm的粉末作為耗材，粉末補(bǔ)給方式為逐層鋪粉；以等離子束作為能量源的打印機(jī)，聚焦光斑略粗，更適于熔化粗粉，適合使用53~105μm為主，部分場(chǎng)合下105~150μm的粉末作為耗材，粉末補(bǔ)給方式為同軸送粉。

 

粒度分布測(cè)試常用方法

方法	特點(diǎn)	測(cè)定范圍
篩分法	最簡(jiǎn)單，比較粗糙不能精確地分析或分析不準(zhǔn)，形狀明顯不等軸或顆粒細(xì)微的粉末	32-400目
顯微鏡法	操作比較繁瑣，但可以觀察顆粒的外表形貌	0.8-150μm
沉降分析法	粉末取樣多，代表性好，結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性和再現(xiàn)性高	0.01-50μm
激光法	所需樣品少，快速	0.01-2000μm

 

金屬粉末的粒度分布主要通過(guò)激光粒度分析儀分析（適用于0.1μ~ 2mm的粒度分布），市面上有馬爾文激光粒度儀，百特激光粒度儀，崛場(chǎng)激光粒度儀等，測(cè)試前需用類似粒度的標(biāo)樣驗(yàn)證適用性。下圖為馬爾文Mastersizer 3000粒度分析儀及測(cè)試結(jié)果，其中：D10表示小于該值的顆粒占比例不低于10%，D50表示小于該值的顆粒占比例不低于50%，D90就是小于D90這個(gè)值的顆粒占顆粒占比例不低于90%。

粒度分布測(cè)試結(jié)果（D10=36.6μm，D50=59.5μm，D90=93.9μm） 圖片來(lái)源：馬爾文

粉末形貌

 

粉末形狀與制備方法的關(guān)系

顆粒形狀	粉末制備方法
球形	旋轉(zhuǎn)電極、氣相沉積、液相沉積
近球形	氣體霧化，置換（溶液）
片狀	塑性金屬機(jī)械研磨
多角形	機(jī)械粉碎
樹(shù)枝狀	水溶液電解
多孔海綿狀	金屬氧化物還原
碟狀	金屬旋渦研磨
不規(guī)則形	水霧化、機(jī)械粉碎、化學(xué)沉淀

在粉末的物理性能中，除了粉末粒度和粒度分布外，粉末顆粒的形狀也十分重要，粉末顆粒形狀直接影響其工藝性能參數(shù)。粉末形狀和生產(chǎn)粉末的方法密切相關(guān)，一般由金屬氣態(tài)或熔融液態(tài)轉(zhuǎn)變成粉末時(shí)，粉末顆粒形狀趨于球形，由固態(tài)裝變?yōu)榉勰r(shí)，粉末顆粒趨于不規(guī)則形狀，而由水溶液電解法制備的粉末多數(shù)呈樹(shù)枝狀。下表為不同制備方法對(duì)應(yīng)的金屬粉末形狀。一般而言，球形度佳，粉末顆粒的流動(dòng)性也比較好，在金屬3D打印時(shí)鋪粉及送粉更容易進(jìn)行。因此，霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法為成為3D打印金屬粉末主流的制備方法。

 

粉末形貌觀測(cè)通常借助用掃描電子顯微鏡。

3D打印金屬粉末SEM圖 圖片來(lái)源：頂立科技

 

粉末松裝密度和振實(shí)密度

 

松裝密度：是粉末試樣自然地充滿規(guī)定容器時(shí)，單位容積的粉末質(zhì)量。自然填充狀態(tài)下的體積就是顆粒體積+顆粒上的開(kāi)孔和閉孔體積+顆粒間空隙體積。一般情況，粉末粒度越粗松裝密度越大。粗細(xì)搭配的粉末能夠獲得更高的松裝密度。松裝密度通常用漏斗法、斯科特容量計(jì)法來(lái)測(cè)定。

 

振實(shí)密度：將粉末裝入振動(dòng)容器中，在規(guī)定的條件下經(jīng)過(guò)振實(shí)后測(cè)得的粉末密度，粉體材料振實(shí)后的體積是指顆粒體積+顆粒上的開(kāi)孔和閉孔體積+顆粒間振實(shí)后空隙體積。一般振實(shí)密度比松裝密度高20%~30%。

 

粉末流動(dòng)性

 

粉末流動(dòng)性是指以一定量金屬粉末顆粒流過(guò)規(guī)定孔徑的量具所需要的時(shí)間，通常采用50g粉末，單位為s/50g，可以通過(guò)霍爾流速計(jì)測(cè)量，數(shù)值愈小說(shuō)明該粉末的流動(dòng)性愈好。流動(dòng)性是一個(gè)與形貌、粒度分布及松裝密度相關(guān)的綜合性參數(shù)。

 

影響因素：

 

粉末顆粒越大、顆粒形狀越規(guī)則、粒度組成中極細(xì)的粉末所占的比例小，流動(dòng)性相對(duì)比較好。

 

顆粒密度不變，相對(duì)密度增加，粉末流動(dòng)性增加。

 

顆粒表面吸附水、氣體等會(huì)降低粉末流動(dòng)性。

 

流動(dòng)性是3D打印技術(shù)中關(guān)鍵性能指標(biāo)之一，直接影響打印過(guò)程中鋪粉的均勻性和送粉過(guò)程的穩(wěn)定性。與流動(dòng)性相關(guān)的三個(gè)測(cè)試點(diǎn)：休止角、流出速度和壓縮度，休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角，是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得。流出速度是將物料加入于漏斗中用測(cè)定的全部物料流出所需的時(shí)間來(lái)描述。壓縮度反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)，是粉體流動(dòng)性的重要指標(biāo)。

 

測(cè)定粉末流動(dòng)性使用兩種流量計(jì)：霍爾流量計(jì)漏斗和卡尼漏斗。

 

金屬粉末測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	名稱
GB/T 6524-2003	金屬粉末粒度分布的測(cè)量重力沉降光透法
GB/T 1480-2012	金屬粉末 干篩分法測(cè)定粒度
GB/T 1481-2012	金屬粉末(不包括硬質(zhì)合金粉末)在單軸壓制中壓縮性的測(cè)定
GB/T 1482-2010	金屬粉末流動(dòng)性的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)漏斗法(霍爾流速計(jì))
GB/T 5061-1998	金屬粉末松裝密度的測(cè)定第3部分振動(dòng)漏斗法
GB/T 5060-1985	金屬粉末松裝密度的測(cè)定第二部分-斯柯特容量計(jì)法
GB/T 5158.1-2011	金屬粉末　還原法測(cè)定氧含量　第1部分：總則
GB/T 5158.2-2011	金屬粉末 還原法測(cè)定氧含量  第2部分：氫還原時(shí)的質(zhì)量損失（氫損）
GB/T 5158.3-2011	金屬粉末  還原法測(cè)定氧含量 第3部分:可被氫還原的氧
GB/T 5158.4-2011	金屬粉末 還原法測(cè)定氧含量  第4部分：還原-提取法測(cè)定
GB/T 5157-1985	金屬粉末粒度分布的測(cè)定—沉降天平法
GB/T 5161-1985	金屬粉末 有效密度的測(cè)定  液體浸透法
GB/T 5162-2006	金屬粉末  振實(shí)密度的測(cè)定
GB/T 13390-2008	金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法
GB/T 8643-2002	含潤(rùn)滑劑金屬粉末中潤(rùn)滑劑含量的測(cè)定索格利特(soxhlet)萃取法
GB/T 5158.4-2001	金屬粉末總氧含量的測(cè)定還原-提取法
GB/T 21779-2008	金屬粉末和相關(guān)化合物粒度分布的光散射試驗(yàn)方法
GB/T 4164-2008	金屬粉末中可被氫還原氧含量的測(cè)定