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很多人在從事藥學(xué)實(shí)驗(yàn)室相關(guān)工作的時(shí)候，都希望有一份經(jīng)驗(yàn)寶典能讓他們更快的適應(yīng)以及面對(duì)常見(jiàn)問(wèn)題時(shí)能盡快應(yīng)對(duì)，本文主要介紹藥學(xué)實(shí)驗(yàn)室里面關(guān)于分析儀器的使用TIPS。

 

01、有關(guān)中藥

 

在做中藥材的浸出物的檢測(cè)時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。

 

中藥制劑的溶液（比較稠或量少）要用濾紙過(guò)濾時(shí)，可以先通過(guò)離心的方法使之分層，再去過(guò)濾。這樣可以加快過(guò)濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）.

 

 在做人參皂苷RB1和黃芪甲苷時(shí)，如果同實(shí)驗(yàn)室中酸的濃度很高，這兩個(gè)成分都會(huì)分解，從而測(cè)不出含量，所以應(yīng)避免和揮酸時(shí)同時(shí)進(jìn)行含量前處理。

 

中藥注射劑檢驗(yàn)樹(shù)脂項(xiàng)時(shí),用的氯仿最好用優(yōu)級(jí)的,不同的試劑對(duì)結(jié)果影響很大。同時(shí)在提取放置的時(shí)間盡量長(zhǎng)些,使其完全分開(kāi)。

 

用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)因檢測(cè)波長(zhǎng)為邊緣波長(zhǎng)（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測(cè)器，用0.1%的鹽酸清洗檢測(cè)池4小時(shí)，效果會(huì)好些。

 

中藥液相測(cè)含量時(shí)，因每次配制的流動(dòng)相有差異，按標(biāo)準(zhǔn)配制的流動(dòng)相，有時(shí)峰分不開(kāi)，可以在藥典允許的范圍內(nèi)適當(dāng)調(diào)整比例，改善效果。

 

在溫度低的環(huán)境下做一些中藥制劑的萃取時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，即兩相不容易分層，這時(shí)可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。

 

02、有關(guān)HPLC方法

 

當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

 

做原料殘留物檢測(cè)的時(shí)候，如果主藥對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無(wú)法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來(lái)再進(jìn)行測(cè)定。往往有意想不到的效果。 

 

在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些藥物對(duì)這種變化很敏感。

 

用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。 

 

有些品種溫度的影響非常大,遇到一個(gè)品種，對(duì)照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室內(nèi)還開(kāi)著空調(diào),第二天才能做,否則第二天的對(duì)照品到中午也不能用。

 

用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動(dòng)相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測(cè)器，如果檢測(cè)器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相，慢慢小流量沖洗，效果很明顯。  

 

用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí)，用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品，可減少誤差。 

 

HPLC檢測(cè)中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過(guò)以下幾種方法規(guī)避：

1、使用重蒸后的水或用市售的純凈水（娃哈哈的比較好） 

2、盡量選用高波長(zhǎng)下檢測(cè)

3、梯度程序盡量平緩

4、樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)。

 

在做片劑或膠囊劑的溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8Uｍ的濾膜濾過(guò)，但采用液相檢測(cè)時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45Uｍ的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過(guò)濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過(guò)濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附，使檢測(cè)結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測(cè)時(shí)一定要要注意，可用對(duì)照品先做一個(gè)過(guò)濾前后的對(duì)比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。 

 

使用HPLC的過(guò)濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過(guò)濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過(guò)濾要使用聚四氟乙烯的。 濾膜材質(zhì)與溶劑的兼容性如下表。

當(dāng)做高效液相測(cè)定肽類(lèi)時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。

 

在用HPLC做定量檢測(cè)時(shí),柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致,否則,保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化,影響最終的檢測(cè)結(jié)果。

 

 在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通?？梢試L試以下幾種方法：

1、改變流動(dòng)相成分，如乙腈相改為甲醇相；

2、調(diào)整流動(dòng)相比例；

3、調(diào)整流動(dòng)相PH值；

4、梯度洗脫。

 

高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過(guò)程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來(lái)很大的偏差,尤其是夏天。 

 

當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

 

用HPLC法測(cè)定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí),可將對(duì)照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等),這樣即不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,而且樣品也比較穩(wěn)定,保存時(shí)間比較長(zhǎng)。PH值一般調(diào)到2左右即可!

 

在進(jìn)行HPLC測(cè)定時(shí),所用的水最好是雙蒸水,這樣對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾少,而且要勤換,如果通道生霉,可用異丙醇沖洗通道.有機(jī)相如已腈最好濾一下,即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?/span>

高效液相色譜柱的維護(hù)：

1、使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）；

2、大多數(shù)硅膠基質(zhì)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－8，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍；

3、避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化；

4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理；

5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；

6、氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑，以避免腐蝕。

 

用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制是很重要，最好用有柱溫箱的，如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定。但不至于一定出現(xiàn)基線飄移，更多時(shí)候是保留時(shí)間的變化，對(duì)結(jié)果影響也不一定，有時(shí)不會(huì)影響準(zhǔn)確度。

 

在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。

 

如果做過(guò)三硅三酸鎂的檢測(cè),是否會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題:重金屬檢測(cè)時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后,得到的樣品呈現(xiàn)紅色,與對(duì)照品的顏色(黃棕色)無(wú)法進(jìn)行對(duì)照，其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后,溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn),使溶液顯酸性,最終使對(duì)照與樣品顏色一致。

 

在做比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見(jiàn)比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

 

在含量測(cè)定過(guò)程中，如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過(guò)程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而測(cè)試結(jié)果為0.91，就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些。

 

HPLC測(cè)含量時(shí)流動(dòng)相若是乙腈，乙腈最好是新打開(kāi)的，使用放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的乙腈容易導(dǎo)致檢測(cè)不出主峰。

 

在用HPLC測(cè)定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。

 

在做高液時(shí),最好一次把流動(dòng)相配足但要注意流動(dòng)相的有效期,如果先配的流動(dòng)相不夠,再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用,會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致.其次,在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí),最好不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續(xù)用,這樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大的。

 

HPLC流動(dòng)相用到鹽的時(shí)候，定期用純水清洗管路，有利于儀器的穩(wěn)定。

 

用HPLC測(cè)氨溴索含量時(shí),片子有包衣,溶劑用0.1%HCL溶解.連續(xù)進(jìn)針后就發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)明顯增大的情況.后改進(jìn)為:用5ml0.1%HCL先溶樣品,再用0.5%亞硫酸氫鈉定容,就不會(huì)出現(xiàn)雜質(zhì)增大的現(xiàn)象。

 

色譜柱使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號(hào)的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗(yàn)費(fèi)用。 不過(guò)一般回填效果和使用時(shí)間也不會(huì)特別滿意。

 

用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒(méi)有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！

 

進(jìn)行HPLC檢測(cè)使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當(dāng)緩沖液比例小于50％時(shí)，由于混合過(guò)程是吸熱反應(yīng)，在該過(guò)程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動(dòng)相混濁而報(bào)廢。如強(qiáng)行使用會(huì)阻塞色譜管道，對(duì)于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動(dòng)相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過(guò)濾。 

 

檢驗(yàn)雜質(zhì)時(shí)，如果流動(dòng)相用的是緩沖鹽類(lèi)的，要定期沖洗液相系統(tǒng)，保證雜質(zhì)的檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。

 

HPLC應(yīng)用醋酸水溶液作流動(dòng)相時(shí)要注意作完后要長(zhǎng)時(shí)間沖洗柱子，否則會(huì)堵住的。

 

色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時(shí)，可以把色譜柱頭打開(kāi)：

1、刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下； 

2、把過(guò)濾頭用30%硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性，

3、安裝柱子，就可以重新使用了。 

 

在做HPLC的梯度洗脫檢驗(yàn)時(shí)，除了柱溫、流動(dòng)相的PH值、兩相比例的比例外，進(jìn)樣時(shí)的柱壓也是影響出峰時(shí)間和形狀的一個(gè)重要因素，所以進(jìn)樣前流動(dòng)相的比例、運(yùn)行時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)的壓力要盡量保持一致，才能使試驗(yàn)的重復(fù)性符合要求。

 

藥物分析，所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。 

 

在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí),操作動(dòng)作要迅速,否則測(cè)量結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏高。

 

HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。

 

分子篩色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長(zhǎng)，有時(shí)維護(hù)不好做上兩百多個(gè)樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時(shí)就可以了。曾經(jīng)也低速?zèng)_洗過(guò)夜的，后來(lái)發(fā)現(xiàn)可能是水對(duì)硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。可以在軟件上設(shè)置自動(dòng)關(guān)泵，就不用人一直看著啦。

 

做HPLC時(shí)，樣品稀釋好后是需要過(guò)濾的，最好選用與生產(chǎn)使用的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會(huì)產(chǎn)生偏差了。

 

做液相自己經(jīng)常容易犯的錯(cuò)誤： 

1、排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；

2、更換流動(dòng)相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進(jìn)氣泡就是中途強(qiáng)制停止運(yùn)行；

3、走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以致到了早上出錯(cuò)報(bào)警；

4、緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，否則對(duì)RT很有影響的；

 

用HPLC法測(cè)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)時(shí)，樣品放置的時(shí)間以及放置的溫度極其重要，所以最好現(xiàn)用現(xiàn)配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可以加一個(gè)自動(dòng)上樣控溫裝置，這樣可防止雜質(zhì)的降解，保證結(jié)果準(zhǔn)確度。

 

走訪過(guò)很多藥廠，查看HPLC時(shí)大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。如果發(fā)現(xiàn)相同的問(wèn)題，只要延長(zhǎng)沖洗時(shí)間就可以解決。 

 

做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。

 

做紫外時(shí)因重視儀器的預(yù)熱時(shí)間，預(yù)熱時(shí)間太短，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。 

 

看到有很多實(shí)驗(yàn)員在配置薄層板的CMC-Na溶液時(shí)喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有一個(gè)很大的弊端，制作出來(lái)的薄層板是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢慢溶解，即時(shí)不能完全溶解，也可以使用。 

 

島津的HPLC-10A的部分儀器對(duì)乙腈非常敏感，如果流動(dòng)相中含有大量的乙腈時(shí)因逐步過(guò)度，否則會(huì)產(chǎn)生漏液或壓力不穩(wěn)定。

 

做HPLC時(shí)使用低波長(zhǎng)時(shí)，水的純度要求要比高波長(zhǎng)要高一些。比如210nm以下波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)。

 

HPLC中流動(dòng)相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是PH值。

 

在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！ 

 

在做不同廠家同一原料藥的熔點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查、做液相時(shí)如果流動(dòng)相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的 沖洗。不然峰的分離度不好。

 

03、有關(guān)氣相方法

 

做藥品有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。 

 

在做有機(jī)溶劑殘留時(shí)要注意載氣流速一般柱流速在1-3ml較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。

 

用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動(dòng)，幫助準(zhǔn)確稱量。