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研究背景

 

氣凝膠被譽(yù)為“改變世界的神奇材料”，作為一種輕質(zhì)、多孔的納米材料，具有超低密度、低熱導(dǎo)率、超高比表面積和吸附等優(yōu)異物理特性，在隔熱隔音、電子、生物醫(yī)學(xué)、光學(xué)、儲(chǔ)能和化學(xué)吸附等領(lǐng)域有著很好的應(yīng)用前景，除了成熟的保溫絕熱行業(yè)外，從絕熱到能源和生物技術(shù)的應(yīng)用，氣凝膠的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)影響在近年來越來越明顯。但氣凝膠存在強(qiáng)度低、易破裂的缺點(diǎn)，其加工成型和應(yīng)用仍面臨挑戰(zhàn)。

 

3D打印作為一種典型的增材制造方法，是通過計(jì)算機(jī)軟件控制材料逐層增加以實(shí)現(xiàn)三維物體打印成型的一種快速成型技術(shù)。近年來，LOM、FDM、SLS等3D打印技術(shù)先后涌現(xiàn)，使陶瓷3D打印、金屬3D打印、彩色3D打印、混合材料3D打印等成為現(xiàn)實(shí)，從個(gè)性化定制的衣服、鞋子到人造器官，再到大型建筑、飛機(jī)、汽車的直接制造，3D打印似乎無所不在，無所不能，對(duì)整個(gè)工業(yè)制造領(lǐng)域都產(chǎn)生了顛覆性的影響。3D打印技術(shù)正逐漸成為促進(jìn)科學(xué)進(jìn)步的工具。隨著3D打印技術(shù)領(lǐng)域的成熟，它對(duì)其他領(lǐng)域的影響也在擴(kuò)大，主要因?yàn)樗軌蛏删哂袕?fù)雜幾何形狀的3D對(duì)象。自2015年首次報(bào)導(dǎo)3D打印氣凝膠以來，氣凝膠和打印技術(shù)相結(jié)合的前沿交叉領(lǐng)域得到蓬勃發(fā)展，不斷取得重大突破，實(shí)現(xiàn)了多種氣凝膠的打印，并在較多應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行了驗(yàn)證，顯示了打印氣凝膠的諸多優(yōu)勢。

 

綜述簡介

 

有鑒于此，劍橋大學(xué)Tawfique Hasan博士（通訊作者）和國防科技大學(xué)馮軍宗副研究員（第一作者）等人，首次總結(jié)了打印氣凝膠這個(gè)交叉領(lǐng)域過去5年來的研究進(jìn)展，并指出了打印氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域所面臨的挑戰(zhàn)和未來研究方向。

 

圖1. 氣凝膠的分類及其應(yīng)用。

 

要點(diǎn)1：氣凝膠的傳統(tǒng)制備工藝及成型方法

基于傳統(tǒng)溶膠-凝膠工藝，采用不同的傳統(tǒng)成型方法，可制備微球、連續(xù)纖維、薄片、涂層和復(fù)雜形狀氣凝膠。但是，由于傳統(tǒng)模具設(shè)計(jì)的局限性，制備高精細(xì)度、高復(fù)雜形狀的氣凝膠材料仍極富挑戰(zhàn)性。

 

與傳統(tǒng)減材制造方法相比，3D功能打印等增材制造技術(shù)具有更大的靈活性和更低的制造成本，可用于制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零件。

 

表1. 氣凝膠打印成型技術(shù)與傳統(tǒng)成型技術(shù)相比較的優(yōu)勢

 

要點(diǎn)2：氣凝膠的打印技術(shù)

打印氣凝膠的制造過程涉及4個(gè)步驟：功能墨水配方、印刷、干燥和后處理過程。涉及的技術(shù)細(xì)節(jié)如圖2。

 

圖2. 氣凝膠打印的相關(guān)技術(shù)要點(diǎn)。

 

2.1 墨水組成

墨水按所使用的原材料可分為：

（1）分子基凝膠墨水

以分子為原料，主要通過溶膠-凝膠法，通過化學(xué)反應(yīng)形成的墨水，由于該類墨水的流變性嚴(yán)重依賴化學(xué)反應(yīng)，其流變性控制較難，目前僅開發(fā)了SiO₂基、間苯二酚-甲醛基和海藻酸鹽基墨水，用于打印氣凝膠。

（2）納米材料基墨水

以納米材料為原料，通過分散形成膠體的墨水，按照所用納米材料的結(jié)構(gòu)，可分為：0D 納米顆?；?，目前已開發(fā)炭、SiO₂、TiO₂、ZnO、、CdSe/CdS等納米顆?；?；1D 納米纖維基墨水，目前已開發(fā)碳納米管、金屬纖維、氧化物纖維、納米纖維素、芳綸納米纖維等墨水；2D納米片基墨水，該類墨水是目前研究最多的，已開發(fā)石墨烯、氧化石墨烯和C₃N₄等二維材料墨水。

2.2 打印過程

按打印的氣凝膠形狀，可將打印種類分為：

氣凝膠微球打?。?/span>通過噴墨打印可實(shí)現(xiàn)；

氣凝膠薄膜/圖案打印：通過噴墨打印或絲網(wǎng)印刷可實(shí)現(xiàn)；

氣凝膠三維結(jié)構(gòu)打?。?/span>通過擠出3D打印、光固化打印、模板3D打印等可實(shí)現(xiàn)。

 

圖3. 常用的氣凝膠打印技術(shù)。

 

2.3 打印氣凝膠的干燥

打印凝膠成功干燥的關(guān)鍵是：最小化或避免毛細(xì)管張力。常用的干燥方式有如下3種：

冷凍干燥：設(shè)備成本適中，條件溫和，過程簡單，但存在相變引起體積變化，孔徑大和能耗高等問題，適用于納米材料基凝膠，尤其是超低密度材料的制備；

常壓干燥：無壓力要求，可連續(xù)生產(chǎn)，但收縮大，需要大量溶劑置換，適用于小體積或薄凝膠的制備；

超臨界干燥：收縮小，可以最大程度保持納米結(jié)構(gòu)，但設(shè)備價(jià)格高，能耗高，存在高溫高壓風(fēng)險(xiǎn)，適用于各類高質(zhì)量氣凝膠的制備。

 

要點(diǎn)3：打印氣凝膠的應(yīng)用

3.1 熱管理

氣凝膠的脆性是其隔熱應(yīng)用的一大挑戰(zhàn)。打印技術(shù)可以解決氣凝膠隔熱材料的成型問題，能夠使精細(xì)和復(fù)雜結(jié)構(gòu)的材料以及定制設(shè)計(jì)和生產(chǎn)的能力成為現(xiàn)實(shí)，精確匹配于所需保護(hù)的物品或器件的外形。

 

圖4. 3D打印氧化硅氣凝膠應(yīng)用于電子器件熱管理。

 

3.2 儲(chǔ)能

打印氣凝膠已被驗(yàn)證用于超級(jí)電容器、鋰離子/金屬電池、鈉離子/金屬電池和混合儲(chǔ)能設(shè)備，可以解決傳統(tǒng)氣凝膠復(fù)雜結(jié)構(gòu)難以小型化和缺乏緊密連接、直通且無障礙多級(jí)孔道的挑戰(zhàn)。以超級(jí)電容器應(yīng)用為例，打印氣凝膠電極的比容量明顯優(yōu)于非打印對(duì)比樣，是其1.4-12.9倍，原因在于打印形成的有序大孔結(jié)構(gòu)能改善電解質(zhì)的離子擴(kuò)散速率。

 

圖5. 打印氣凝膠用于超級(jí)電容器及其性能。

 

3.3 電子設(shè)備

打印氣凝膠已被驗(yàn)證用于應(yīng)變或觸覺傳感器、致動(dòng)器、電熔斷器、摩擦電納米發(fā)電機(jī)和氣體（或化學(xué)）傳感器等。以摩擦電納米發(fā)電機(jī)為例，打印氣凝膠的輸出電壓比非打印樣品高出75%，這歸因于打印技術(shù)帶來的接觸面積和柔韌性增加。

 

圖6. 打印氣凝膠用于摩擦電納米發(fā)電機(jī)及其性能。

 

3.4 化學(xué)應(yīng)用

3D打印可賦予氣凝膠大孔設(shè)計(jì)與調(diào)節(jié)功能，優(yōu)化材料傳質(zhì)，促進(jìn)氣凝膠在催化和吸附中的應(yīng)用。以催化應(yīng)用為例，打印氣凝膠反應(yīng)器比原始粉末催化劑具有更高的活性和轉(zhuǎn)化率，而不改變催化反應(yīng)的選擇性。

 

圖7. 用于催化劑的3D打印負(fù)載CeZrLa石墨烯氣凝膠。

 

3.5 生物醫(yī)學(xué)

在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，3D打印氣凝膠主要用于組織工程、藥物輸送和生物傳感等方面。以組織工程應(yīng)用為例，3D打印樣品比非打印樣品生長的組織更厚，原因是打印形成的有序大孔與開孔納米結(jié)構(gòu)之間的連通性以及氣凝膠自身的高孔隙率，更有利于細(xì)胞附著生長，為細(xì)胞提供了營養(yǎng)和氧氣通道，加快了細(xì)胞副產(chǎn)物的代謝。

 

圖8. 用于體外軟骨再生的3D打印明膠/PLGA。

 

3.6 光捕獲應(yīng)用

以光-熱轉(zhuǎn)換應(yīng)用為例，3D技術(shù)可將氣凝膠一體整合至具有精細(xì)和梯度結(jié)構(gòu)要求的集光裝置中，極大提高裝置性能和整體可制造性。以光催化應(yīng)用為例，3D打印Au/g-C₃N₄-海藻酸鈉氣凝膠比非打印樣品的光催化反應(yīng)效率高出1.5倍，這歸因于3D打印形成的有序大孔結(jié)構(gòu)能有效提高染料的擴(kuò)散速率。

 

圖9. 用于太陽能蒸汽發(fā)生器的一體式3D打印氣凝膠結(jié)構(gòu)。

 

要點(diǎn)4：挑戰(zhàn)與方向

打印氣凝膠的未來發(fā)展仍存在諸多挑戰(zhàn)：

4.1 墨水配方與打印氣凝膠設(shè)計(jì)

不足或挑戰(zhàn)：現(xiàn)有墨水種類少，難以實(shí)現(xiàn)分子基墨水多元化、標(biāo)準(zhǔn)化；目前針對(duì)不同應(yīng)用領(lǐng)域的氣凝膠多級(jí)孔結(jié)構(gòu)仍然缺乏理論設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，氣凝膠強(qiáng)度仍然較低。

未來研究方向：（1）溶膠前驅(qū)體的設(shè)計(jì)與合成，如打印聚合物、Al₂O₃、ZrO₂等所用的前驅(qū)體；（2）標(biāo)準(zhǔn)化墨水配方，形成商業(yè)化系列品種；（3）多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，主要針對(duì)不同的應(yīng)用需求，優(yōu)化設(shè)計(jì)多級(jí)孔結(jié)構(gòu)；（4）增強(qiáng)氣凝膠本征強(qiáng)度。

4.2 打印過程

不足或挑戰(zhàn)：打印精細(xì)度和結(jié)構(gòu)復(fù)雜度還有待提升；光固化和擠出3D打印速度還不能滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

未來研究方向：（1）打印更精細(xì)、更復(fù)雜結(jié)構(gòu)；（2）打印更多更廣泛的氣凝膠種類；（3）提高打印速率。

4.3 應(yīng)用

不足或挑戰(zhàn)：打印氣凝膠性能還需要更全面綜合測試；工業(yè)化設(shè)計(jì)和加工需要制定統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

未來研究方向：（1）全面表征和評(píng)價(jià)打印氣凝膠，以更好地促進(jìn)應(yīng)用；（2）標(biāo)準(zhǔn)化打印設(shè)計(jì)和具體打印過程，以更好商業(yè)化。

 

小結(jié)

“自下而上”的增材制造技術(shù)是解決氣凝膠加工成型問題的有效手段。實(shí)際上，打印氣凝膠在5年前才剛剛出現(xiàn)，結(jié)合快速發(fā)展的增材制造技術(shù)，通過克服當(dāng)前氣凝膠材料的局限性，最近在這一領(lǐng)域的研究和嘗試已經(jīng)表明了在許多應(yīng)用領(lǐng)域中的巨大潛力。因此，有理由相信與打印技術(shù)的結(jié)合可能預(yù)示著新一代低成本、可定制的、適應(yīng)性強(qiáng)的氣凝膠的批量制備，這將賦予氣凝膠新的功能并擴(kuò)大其在能源、傳感和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。

 

參考文獻(xiàn)

Junzong Feng, Bao-Lian Su, Hesheng Xia, Shanyu Zhao, Chao Gao, Lukai Wang, Osarenkhoe Ogbeide, Jian Feng, Tawfique Hasan. Printed aerogels: chemistry, processing, and applications. Chem. Soc. Rev., 2021. DOI: 10.1039/C9CS00757A

https://doi.org/10.1039/C9CS00757A