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玻璃量器在化學(xué)分析中的重要性及注意事項

嘉峪檢測網(wǎng)        2021-03-10 08:14

通過多方面的考查發(fā)現(xiàn),在大中型企業(yè)、食品藥品質(zhì)量檢驗單位,以及各行業(yè)質(zhì)檢機構(gòu)等的化驗室中常規(guī)分析的數(shù)據(jù)是由玻璃量器給出的,所以玻璃量器的準(zhǔn)確性以及如何正確使用是化學(xué)分析工作的基礎(chǔ)。而在實際工作中,往往只重視檢驗方法的研究及制定和使用儀器的性能指標(biāo),而對玻璃量器的管理和使用缺乏足夠的重視。玻璃量器的管理、嚴(yán)格的計量檢定、統(tǒng)一和符合規(guī)范的操作方法已成為目前亟待解決的一個重要問題。

  

分析化驗的操作人員應(yīng)該學(xué)習(xí) JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》。玻璃量器在計量檢定工作中有統(tǒng)一的要求和嚴(yán)格的檢定條件,也就是量器的標(biāo)稱值是在這些要求和條件下給出的,所以在使用中也應(yīng)遵循這些條件才能保證量器的量值準(zhǔn)確、可靠和統(tǒng)一。

  

下面重點談?wù)劜AЯ科魇褂弥袘?yīng)該注意的幾個方面。

 

一、注意溫度的影響

  由于量器本身和盛裝的液體都會因溫度的變化而變化,我國規(guī)定了玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,它的標(biāo)稱值是在溫度 20℃時的標(biāo)稱值。使用中尤其應(yīng)注意的是保證室溫和量器、盛裝計量溶液的溫度一致和減少因外界因素造成的溫度變化。

 

二、流出時間的影響

對于量出式量器(如滴定管)在操作過程中應(yīng)該按照規(guī)程中制定的流出時間控制液體的流速。因為液體自玻璃量器中流出時內(nèi)壁會黏附一層薄的溶液,黏附液體體積與它的流出時間有關(guān)。流出時間越長,流出的液體體積越多,因此對量出式量器來說,液體流出時間的不同會對計量液體的容量值帶來直接影響。所以,為了減少流出時間的影響,國際計量組織和我國有關(guān)部門對量出式量器的流出時間和等待時間都作出了具體的規(guī)定(詳見 JJG196-2006),要求檢定和使用人員的操作均應(yīng)按照規(guī)程執(zhí)行。 

筆者就流出時間和容量的關(guān)系進(jìn)行了試驗分析。選用一只100mL 的滴定管,按規(guī)程的流出時間為60s,其容量差值為0.06mL;當(dāng)流出時間增加到100s時,其容量差值為 0.026mL;流出時間再增加到 200s 時,其容量差值為0.02mL。由此可見,該只滴定管的流出時間控制越長容量差值越小。因此,為保證常用玻璃量器的準(zhǔn)確性,國際標(biāo)準(zhǔn)和國家檢定規(guī)程對不同容量的量出式量器制定了相應(yīng)的流出時間和等待時間。各企事業(yè)實驗人員在使用玻璃量器時,應(yīng)根據(jù)國家檢定規(guī)程中相關(guān)的流出時間掌握完成化學(xué)分析滴定的過程,所測的結(jié)果會更準(zhǔn)確。

 

三、正確選擇使用玻璃量器

常用玻璃量器種類多,不同品種量器的允許誤差也不一樣的。根據(jù)具體的化學(xué)分析工作,選用不同級別和量程的常用玻璃量器。常用玻璃量器分為A級和B級,A級玻璃量器的容量允許誤差高于B級玻璃量器的二分之一(詳見JJG196-2006);單標(biāo)線吸量管的允許誤差比分度吸量管允許誤差小,標(biāo)稱容量大的量器其允許誤差相對大些。比如,在化學(xué)分析中,需要滴定量在 25mL 以下,則要選擇使用一只A級25mL滴定管;需要滴定液在10mL以下,則選擇使用10mL以下的微量滴定管等。正確使用各種類型的分度吸量管的方法如表1所示。

玻璃量器在化學(xué)分析中的重要性及注意事項

在化學(xué)分析中,如何正確選用計量器具,對標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的結(jié)果準(zhǔn)確影響很大,操作人員就選擇用移液器還是玻璃量器移液管感到糾結(jié)。采用移液器配液方便快捷,操作簡單,也可以吸取各種體積的溶液,但因為移液器的吸液嘴是聚丙烯做的,不能移取腐蝕液體,且其容量準(zhǔn)確度不能滿足標(biāo)準(zhǔn)液體的配制;特別是使用頻繁的移液器其穩(wěn)定性差,同時造成的誤差也很大,經(jīng)常需要通過調(diào)整和維修,才能符合規(guī)程的技術(shù)要求,所以規(guī)程規(guī)定移液器的檢定周期為一年。采用玻璃材質(zhì)的單標(biāo)線吸量管進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液體的配制優(yōu)點是明顯的。因為玻璃材料的穩(wěn)定性對容量的影響很小,所以規(guī)程規(guī)定單標(biāo)線吸量管的檢定周期為3年。

 

從選用計量器具準(zhǔn)確度方面考慮,單標(biāo)線吸量管的準(zhǔn)確度要比移液器的準(zhǔn)確度高。比如:配制1mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,移液器的容量允許誤差為±0.01mL;而A級單標(biāo)線吸量管的容量允許誤差為±0.007mL。顯而易見,為了保證配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度,采用A級單標(biāo)線吸量管移取液體進(jìn)行配制更為合適。但是,由于單標(biāo)線吸量管是手工吸取液體,并且要求所配容量的刻線上緣與液面最低點相切,所以檢定人員的操作手法要非常熟練,才能滿足準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?,F(xiàn)列出大于1mL的標(biāo)準(zhǔn)液體配制分別采用單標(biāo)線吸量管和移液器的容量允差表(見表2)。

玻璃量器在化學(xué)分析中的重要性及注意事項

由表2可知,化學(xué)分析的實驗人員根據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液容量體積以及保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度,選用不同的計量器具是非常必要的。

玻璃量器在化學(xué)分析中的重要性及注意事項
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來源:計量資訊速遞

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