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電子探針x射線顯微分析，是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的有效方法。所以，實(shí)驗(yàn)室使用電子探針的小伙伴不在少數(shù)，想要更好地掌握探針探針的使用技術(shù)，這些基礎(chǔ)知識(shí)不容忽略。

 

 

電子探針X射線顯微分析儀(Electron probe X-raymicroanalyser , EPMA )的簡(jiǎn)稱為電子探針 。在眾多樣品化學(xué)成分分析的儀器中，電子探針?lè)治黾夹g(shù)(EPMA)是一種應(yīng)用較早、且至今仍具有獨(dú)特魅力的多元素分析技術(shù)。

 

二戰(zhàn)以來(lái)，世界經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的迅猛發(fā)展極大的促進(jìn)了科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，電子探針技術(shù)(EPMA)也進(jìn)入了一個(gè)快速發(fā)展的時(shí)期，因此在很多的領(lǐng)域都有電子探針的應(yīng)用，例如：地質(zhì)學(xué)、寶玉石鑒定、刑偵等。主要介紹了電子探針的發(fā)展歷史，以及其在現(xiàn)代科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。

 

為什么電子探針的應(yīng)用領(lǐng)域如此廣泛，和其分析特點(diǎn)密不可分。

 

第一，微區(qū)性、 微量性：幾個(gè)立方μm范圍能將微區(qū)化學(xué)成分與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái)。而一般化學(xué)分析、 X射線熒光分析及光譜分析等， 是分析樣品較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無(wú)法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng), 不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。

 

第二，方便快捷：制樣簡(jiǎn)單，分析速度快。

 

第三，分析方式多樣化：可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，如進(jìn)行樣品X射線的點(diǎn)、線、面分析等。自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析。

 

第四，應(yīng)用范圍廣：可用于各種固態(tài)物質(zhì)、材料等。

 

第五，元素分析范圍廣：一般從鈹(Be4 )——鈾(Ｕ92)。因?yàn)镠和He原子只有K 層電子， 不能產(chǎn)生特征X 射線， 所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li) 雖然能產(chǎn)生X 射線， 但產(chǎn)生的特征X 射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)， 通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè)， 電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。

 

第六，不損壞樣品：樣品分析后， 可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試， 這對(duì)于文物、 古陶瓷、 古硬幣及犯罪證據(jù)等稀有樣品分析尤為重要。

 

第七，定量分析靈敏度高：相對(duì)靈敏度一般為（0.01－0.05）wt%，檢測(cè)絕對(duì)靈敏度約為10 -14 g，定量分析的相對(duì)誤差為(1—3)%。

 

第八，一邊觀察一邊分析：對(duì)于顯微鏡下觀察的現(xiàn)象，均可進(jìn)行分析。

 

對(duì)于學(xué)習(xí)電子探針的小伙伴，除了掌握電子探針的基本分析原理（【干貨】使用電子探針 (EPMA)必備的基本知識(shí)），更基礎(chǔ)的儀器構(gòu)造及每部的作用也是必須要掌握的。

 

電子探針的基本結(jié)構(gòu)

• 電子光學(xué)系統(tǒng)
• 晶體分光譜儀
• X 射線測(cè)量記錄裝置
• 光學(xué)顯微鏡及透射光源
• 樣品室
• 自動(dòng)化分析系統(tǒng)
• 真空及輔助系統(tǒng)
• 掃描顯示系統(tǒng)

 

 

1、電子光學(xué)系統(tǒng)

產(chǎn)生具有一定能量、 強(qiáng)度和盡可能小直徑的電子束， 即產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X射線激發(fā)源。 主要由以下幾部分組成：

（1）電子槍： 產(chǎn)生足夠亮度和速度的電子束

– 燈絲： 產(chǎn)生熱電子

– 柵極： 靜電聚焦作用 形成一個(gè) 10μm—100μm交叉點(diǎn)

– 陽(yáng)極： 加速電子作用

 

（2）電磁透鏡：

– 聚光鏡： 兩或三級(jí)， 控制束流縮小電子束直徑幾十分之一到一百幾十分之一；

– 物鏡： 調(diào)節(jié)電子束焦距， 縮小電子束直徑

– 為了擋掉大散射角的雜散電子， 使入射到樣品的電子束直徑盡可能小， 會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。

 

（3）掃描線圈： 

受掃描發(fā)生器控制， 電子束在樣品表面掃描， 同時(shí)顯像管作同步掃描。 使顯象管所觀察到的圖像， 與電子束在樣品表面掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)。

 

（4）消像散器：

當(dāng)電子光學(xué)系統(tǒng)中磁場(chǎng)或靜電場(chǎng)不稱軸對(duì)稱時(shí)， 會(huì)產(chǎn)生像散， 使原來(lái)應(yīng)該呈圓形交叉點(diǎn)變?yōu)闄E圓。 消像散器產(chǎn)生一個(gè)與引起像散方向相反、 大小相同的磁場(chǎng)來(lái)消除像散。

 

2、X射線分光晶體譜儀

主要由分光晶體、 X射線探測(cè)器、 譜儀機(jī)械結(jié)構(gòu)等組成。

 

（1）分光晶體： 

具有相同陣列的原子組成的光柵或薄膜材料。由于譜儀設(shè)計(jì)的限制，θ角只能在有限的范圍內(nèi)改變，所以，給定的晶體只能檢測(cè)一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的X射線。為了使EPMA能分析Be-U的元素，必須配備幾組網(wǎng)面間距不同的分光晶體。通常有3-5道譜儀，每個(gè)譜儀上有2塊網(wǎng)面間距不同的可轉(zhuǎn)換的分光晶體。

– 分光晶體的性能要求： 衍射效率高、 分辨率高、 峰背比大、 易于加工、適合長(zhǎng)期使用。

– 常用的晶體有：PET (C5H12 O4 )異戊四醇、 RAP TAP(C8H5O4Ti)鄰苯二甲酸氫鉈， LiF氟化鋰晶體、STE[Pb(C18H35O2)2 ] 硬脂酸鉛等。

– 分光晶體的分辨本領(lǐng)決定EPMA的分辨率， 故尋找新型的高分辨本領(lǐng)的晶體是提高電子探針?lè)直媛屎挽`敏度的重要途徑。

 

 

（2）X射線探測(cè)器

– 常用正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。 其電脈沖和X射線的能量成正比。

– 正比計(jì)數(shù)器

– 特點(diǎn)： 輸出脈沖高度正比于輸入X射線的光子能量， 具有靈敏度高、 死時(shí)間短、 輸出脈沖響應(yīng)時(shí)間小等特點(diǎn)。

 

（3）閃爍計(jì)數(shù)器

– 由閃爍體、 光導(dǎo)管、 光電倍增管組成。

– 電子打到閃爍體上發(fā)出的光由有機(jī)玻璃棒制成的光導(dǎo)管傳遞到真空室外通過(guò)耦合界面由光電倍增管接受轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。

 

（4）分光晶體譜儀的機(jī)械結(jié)構(gòu)

 

譜儀機(jī)械結(jié)構(gòu)原理圖

 

圖中以 R 為半徑的圓稱為 Rowlend 圓， 電子束入射到樣品表面時(shí)， 會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)樣品成分的特征 X射線， 特征 X射線經(jīng)晶體分光聚焦后， 被 X射線計(jì)數(shù)管接收， 如果樣品照射點(diǎn)到晶體的距離為 L， 則 L=2Rsinθ,再由 Bragg 公式 2dsinθ=nλ則得 L=R/dnλ。

 

（4）波譜儀分光的原理

晶體沿 L 直線運(yùn)動(dòng)時(shí)(L 改變)就可以測(cè)出不同元素所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)λ,稱這種譜儀為直進(jìn)式波譜儀。

電子探針波譜儀的分光原理圖

 

3、X射線測(cè)量記錄裝置

要求：準(zhǔn)確顯示和記錄X射線探測(cè)器所測(cè)定的X射線脈沖信號(hào)。具備噪音低、 頻帶寬、 分辨率高等特點(diǎn)。組成如下：

（1）前置放大器：盡可能靠近計(jì)數(shù)管并采用場(chǎng)效應(yīng)管做輸入極，以提高信噪比和減少脈沖信號(hào)損失。

（2）主放大器：把計(jì)數(shù)管脈沖幅度增加到適于脈沖高度分析處理的電壓， 其放大倍數(shù)一般為幾百倍。

（3）脈沖高度分析器：通過(guò)基線、 道寬的選擇， 阻止無(wú)用的低能脈沖， 并將實(shí)際信號(hào)脈沖轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)形式。

（4）計(jì)數(shù)率計(jì)：用來(lái)產(chǎn)生與輸入計(jì)數(shù)率成正比的電壓。分直線型和對(duì)數(shù)型。

（5）定標(biāo)器和定時(shí)器。

（6）顯示單元。

 

工作過(guò)程：由分光晶體產(chǎn)生的 X射線進(jìn)入正比計(jì)數(shù)管， 正比計(jì)數(shù)管出來(lái)的信號(hào)進(jìn)入前置放大器和主放大器（AMP） ， 并在單道分析器（SCA） 中進(jìn)行脈沖高度分析， 單道分析器的輸出脈沖送雙道計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)， 單道分析器及速率表的輸出信號(hào)經(jīng)過(guò)圖像選擇器在 CRT 上顯示出一維(線輪廓)或二維(X 射線像)的 X射線強(qiáng)度分布。

X射線測(cè)定系統(tǒng)方塊圖

 

4、光學(xué)顯微鏡及透射照明光源

光學(xué)顯微鏡用于被分析點(diǎn)的精確定位和準(zhǔn)焦。

類型：多為反射式。 

指標(biāo)：分辨率和焦距 。

透射照明光源：用于地質(zhì)樣品的偏光觀察， 地學(xué)研究非常有用。 

要求：高亮度、 大視野。 

類型：透光/偏光，可抽式。

 

 

5、樣品室

用于安裝、交換和移動(dòng)樣品。樣品可以沿 X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的樣品臺(tái)可以傾斜、 旋轉(zhuǎn)。

 

6、自動(dòng)化分析系統(tǒng)

隨計(jì)算機(jī)發(fā)展七十年代后期的EPMA均是自動(dòng)控制的。計(jì)算機(jī)控制電子探針的樣品臺(tái)、 譜儀、電子光學(xué)系統(tǒng)、 分析功能以及進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理。分析數(shù)據(jù)和圖像可以在計(jì)算機(jī)上處理和儲(chǔ)存。

 

7、真空系統(tǒng)

作用：

– 減少陰極電子與氣體分子的碰撞幾率，得到符合要求的電子束；

– 防止燈絲氧化降低壽命；

– 提高陽(yáng)極陰極之間的絕緣性，使之承受高電位差， 而不至于高壓擊穿；

– 減少空氣雜質(zhì)對(duì)鏡筒、 陽(yáng)極板和樣品的污染；

– 減少氣體對(duì)軟X射線的吸收， 以提高分析的靈敏度和擴(kuò)大分析范圍。

 

真空度一般為 0. 01 Pa－0. 001 Pa，通常用機(jī)械泵

－油擴(kuò)散泵抽真空。要求泵抽速快、 震動(dòng)小。

 

8、掃描顯示系統(tǒng)

將電子束在樣品表面和觀察圖像的熒光（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描， 把產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號(hào)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理后，送到 CRT 顯示圖像或記錄圖像?，F(xiàn)儀器顯示的都是數(shù)字圖像，并可進(jìn)行圖像處理。

電子探針因出色的微區(qū)元素分析能力，被廣泛應(yīng)用于材料質(zhì)量解析、失效分析及熱處理工藝等研究。