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從馬氏體亞結(jié)構(gòu)、析出相、固溶元素以及位錯(cuò)密度等方面探究了某超臨界機(jī)組蒸汽管道用P91鋼服役8.8萬小時(shí)后其強(qiáng)度下降的原因。結(jié)果表明：服役后P91鋼中M23C6型碳化物的平均粒徑由78.0nm增加到190.6nm，同時(shí)析出了平均粒徑為393.2nm的Laves相，M23C6型碳化物的粗化使得析出相對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值下降了38.7%，Laves相的析出對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)很??；M23C6型碳化物的Ostwald熟化與粗大Laves相的析出消耗了基體中的碳、鉻、鉬、硅元素，降低了固溶強(qiáng)化效果；服役后P91鋼中馬氏體板條塊尺寸與板條寬度增大，對(duì)該鋼屈服強(qiáng)度降低有一定貢獻(xiàn)；服役P91鋼中的位錯(cuò)密度為6.4×1013m-2，低于未服役P91鋼的(9.7×1013m-2)，位錯(cuò)對(duì)基體的強(qiáng)化效果降低了18.8%；在所有因素的作用下，服役后P91鋼的屈服強(qiáng)度降低了27.0%。

1.試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為某電廠提供的用于更換的未服役P91鋼管和在超臨界條件下長時(shí)間服役后的P91鋼管。采用維氏硬度計(jì)測(cè)鋼管的維氏硬度。按照GB/T 228.1-2010，沿鋼管軸向截取拉伸試樣，測(cè)3次取平均值。

在鋼管上截取金相試樣，經(jīng)磨制、拋光，用FeCl3乙醇溶液腐蝕后，采用光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。將試樣磨制、拋光后，在高氯酸乙醇溶液中電解腐蝕，用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)的二次電子(SE)探頭與能量選擇背散射電子(EsB)探頭對(duì)析出相形貌進(jìn)行觀察，統(tǒng)計(jì)M23C6型碳化物與Laves相的體積分?jǐn)?shù)與尺寸。采用電解萃取法提取出P91鋼管中的析出相。采用能譜儀(EDS)分析析出相的化學(xué)成分。用透射電鏡(TEM)和電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)觀察馬氏體亞結(jié)構(gòu)。電解拋光去除試樣表面的殘余應(yīng)力層，采用X射線衍射儀(XRD)分析鋼管的物相組成，利用衍射峰半高寬數(shù)據(jù)估算位錯(cuò)密度。

2.試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1力學(xué)性能

由表1可知，在超臨界條件下長期服役后P91鋼管的斷后伸長率增大，但硬度、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度比未服役鋼管的分別降低了18.2%、27.0%、16.9%。由此推測(cè)，再服役一段時(shí)間后該鋼管的硬度與強(qiáng)度可能會(huì)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的下限值，因此服役鋼管存在安全隱患。

表1 服役與未服役P91鋼管的硬度與拉伸性能

2.2顯微組織

由圖1可知：未服役P91鋼管的組織為板條馬氏體，晶粒細(xì)小，少量彌散分布的細(xì)小析出相釘扎在原奧氏體晶界與馬氏體板條界處；這種組織形態(tài)保證了該鋼管在室溫與高溫下均具有優(yōu)異的力學(xué)性能。經(jīng)長時(shí)間高溫服役后，鋼管組織仍為板條馬氏體，但是大量粗大析出相呈鏈狀沿板條界處析出，使得部分馬氏體板條界更為清晰。

圖1 未服役與服役P91鋼管的顯微組織

2.3析出相與固溶元素

P91鋼經(jīng)高溫時(shí)效后主要存在4類析出相，分別為M23C6[(Cr, Fe, Mo)23C6]型碳化物、Laves相[(Fe, Cr)2Mo]、MX相[(Nb, V)(C, N)]與Z-相[Cr(V, Nb)N]，其中Z-相只在650℃以上溫度長期時(shí)效才會(huì)析出，而P91鋼的服役溫度低于該溫度，因此不需要對(duì)該物相進(jìn)行討論。

圖2 在同一視場(chǎng)使用SE和EsB探頭得到未服役和服役P91鋼管的SEM形貌

SEM中的SE探頭對(duì)表面形貌敏感，可觀察到材料中的所有析出相，且析出相均呈亮白色；EsB探頭對(duì)原子序數(shù)敏感，原子序數(shù)與基體相差較大的Laves相、MX相呈亮白色，原子序數(shù)與基體相似的M23C6型碳化物則呈灰色；P91鋼中MX相晶粒在25~50nm，而Laves相尺寸在幾百納米至1μm不等，尺寸差異明顯。由圖2可以看出：未服役P91鋼管中的析出相主要包括大量彌散分布的細(xì)小M23C6型碳化物與尺寸更小的MX相；經(jīng)長時(shí)間高溫服役后M23C6型碳化物與MX相仍然存在，此外還析出了粗大的Laves相。與未服役P91鋼管相比，服役P91鋼管中M23C6型碳化物的尺寸增大，數(shù)量減少。析出相的種類也通過EDS譜進(jìn)行了二次驗(yàn)證，結(jié)果如圖3所示。

圖3 圖2中不同析出相粒子的EDS譜

10個(gè)視場(chǎng)中共有992個(gè)M23C6型碳化物粒子，73個(gè)Laves相粒子，統(tǒng)計(jì)得到：未服役P91鋼管中M23C6型碳化物的體積分?jǐn)?shù)為2.11%，平均粒徑為78.0nm；服役P91鋼管中M23C6型碳化物的體積分?jǐn)?shù)增至3.42%，平均粒徑增大至190.6nm，同時(shí)鋼管中還析出了體積分?jǐn)?shù)為0.83%、平均粒徑為393.2nm的Laves相。位錯(cuò)通過鋼中相對(duì)粗大的析出相時(shí)采用繞過機(jī)制，根據(jù)Ashby-Orowan公式計(jì)算析出相對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值σp，其表達(dá)式為：

經(jīng)計(jì)算，P91鋼管服役后其M23C6型碳化物的粗化使得析出相對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值下降了38.7%。Laves相含量少，尺寸較粗大，對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值很小。

表2 統(tǒng)計(jì)EDS譜得到各析出相中不同元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

析出相的形成與粗化需要消耗固溶元素。由表2可以看出，M23C6型碳化物的主要合金元素為鐵、鉻和鉬，服役前后各元素在該相中的含量區(qū)別不大，說明碳化物類型未發(fā)生改變；Laves相的組成元素為鐵、鉬、硅。由于碳原子在α-Fe中的擴(kuò)散速率較快，因此P91鋼中添加的鈮、釩等易與碳結(jié)合形成碳化物的元素可以延緩基體中過飽和的碳元素向M23C6型碳化物擴(kuò)散，防止M23C6發(fā)生Ostwald熟化，此外也起到延緩鉬、鉻向碳化物中遷移的作用。但是在長期高溫服役環(huán)境中M23C6型碳化物的Ostwald熟化無法避免，同時(shí)粗大Laves相的析出也消耗了鉬、硅元素。P91鋼基體中的間隙固溶原子碳與置換固溶原子鉻、鉬、硅在服役過程中均存在消耗，這導(dǎo)致了固溶強(qiáng)化效果的降低，進(jìn)而降低了P91鋼的屈服強(qiáng)度。

2.4馬氏體亞結(jié)構(gòu)

未服役P91鋼管的組織為板條馬氏體。由圖4可以看出，與未服役鋼管相比，服役P91鋼管馬氏體亞結(jié)構(gòu)中的部分板條塊由板條狀向等軸狀轉(zhuǎn)變，且板條塊尺寸有增大趨勢(shì)，同時(shí)部分板條邊界開始模糊，其形態(tài)由細(xì)長向不規(guī)則形狀轉(zhuǎn)變，且其寬度增大。長時(shí)間高溫服役后P91鋼中發(fā)生的馬氏體亞結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變是該鋼屈服強(qiáng)度降低的原因之一。

圖4 未服役和服役P91鋼管的EBSD形貌和TEM形貌

2.5位錯(cuò)密度

采用Williamson-Hall方法，利用XRD譜中4個(gè)強(qiáng)度較高的衍射峰的半高寬來估算晶粒的微觀應(yīng)變，計(jì)算公式為：

未服役與服役P91鋼管的XRD譜及其對(duì)應(yīng)的δFWHMcos θ-4sin θ擬合曲線如圖5所示。由式(2)可知，擬合直線的斜率即為微觀應(yīng)變。計(jì)算得到未服役與服役P91鋼管晶粒的微觀應(yīng)變分別為0.125，0.100。

圖5 未服役與服役P91鋼管的XRD譜與δFWHMcos θ-4sin θ擬合曲線

位錯(cuò)密度ρ與晶粒微觀應(yīng)變之間的關(guān)系式為：

未服役與服役P91鋼管的平均晶粒尺寸分別為18.0，21.8μm。由式(3)計(jì)算得到，未服役和服役P91鋼管的位錯(cuò)密度分別為9.7×1013，6.4×1013m-2。在超臨界條件下服役時(shí)，原子擴(kuò)散速率的提高使得空位密度下降，在此過程中伴隨著異號(hào)位錯(cuò)的相遇和抵消，因此位錯(cuò)密度下降；同時(shí)發(fā)生的馬氏體板條的粗化與合并也會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)密度的下降。通過經(jīng)典的硬化公式計(jì)算P91鋼服役前后位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值σd，計(jì)算公式為：

經(jīng)計(jì)算，服役P91鋼管中位錯(cuò)對(duì)基體的強(qiáng)化效果降低了18.8%。

3.結(jié)論

 1 、在超臨界條件下服役8.8萬h后P91鋼組織中M23C6型碳化物發(fā)生粗化，平均粒徑由78.0nm增加到190.6nm，同時(shí)析出了平均粒徑為393.2nm的Laves相；M23C6型碳化物的粗化使得析出相對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值下降了38.7%，Laves相的析出對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)很?。辉陂L時(shí)間高溫服役過程中，M23C6型碳化物的Ostwald熟化與粗大Laves相的析出需要消耗基體中的碳、鉻、鉬、硅元素，從而降低了固溶元素對(duì)基體的強(qiáng)化效果。

2 、服役后P91鋼中馬氏體亞結(jié)構(gòu)中的部分板條塊由板條狀向等軸狀轉(zhuǎn)變，且板條塊尺寸增大，同時(shí)部分板條邊界模糊，其形態(tài)由細(xì)長向不規(guī)則形狀轉(zhuǎn)變，且寬度增大，這些導(dǎo)致該鋼屈服強(qiáng)度的降低；服役P91鋼中的位錯(cuò)密度為6.4×1013m-2，低于未服役P91鋼的(9.7×1013m-2)，位錯(cuò)對(duì)基體的強(qiáng)化效果降低了18.8%。

3 、在馬氏體亞結(jié)構(gòu)、析出相、固溶元素以及位錯(cuò)密度等多種因素影響下，在超臨界條件下服役8.8萬h后P91鋼的屈服強(qiáng)度降低了27.0%。