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球形金屬粉末是金屬3D打印的核心材料，是3D打印產(chǎn)業(yè)鏈中最重要的環(huán)節(jié)，與3D打印技術的發(fā)展息息相關。在“2013世界3D打印技術產(chǎn)業(yè)大會”中，權威專家對3D打印金屬粉末的性能要求給出了清晰的定義，即尺寸小于1mm的金屬粉末，此外，還要求金屬滿足純度高、球形度好、粒徑分布窄、含氧量低、流動性好等要求。2014年6月頒布的ASTM F3049-14標準規(guī)定了3D打印金屬粉性能的范圍和表征方法。目前，3D打印用金屬粉末材料主要集中在鐵、鈦、鈷、銅、鎳等金屬及其合金方面。

隨著金屬3D打印技術的飛速發(fā)展，球形金屬粉末的市場將保持高增長態(tài)勢。2016年3D打印金屬粉的市場規(guī)模約為2.5億美元，據(jù)IDTechEx表示，到2025年, 3D打印金屬粉末的市場規(guī)模將達到50億美元。但目前3D打印用球形金屬粉主要由國外廠家壟斷，國內(nèi)生產(chǎn)的球形粉末存在性能不穩(wěn)定、成本高、收得率低等問題。因此，研究3D打印金屬粉末的制備尤為重要，本文對3D打印用金屬粉末的主要制備工藝的基本原理進行了闡述，并分析了其優(yōu)缺點，目的是進一步提高3D打印用金屬粉末的制備技術水平，促進3D打印技術的發(fā)展和應用。

01、3D打印用金屬粉末制備工藝現(xiàn)狀

目前針對3D打印用金屬粉末的制備方法主要有霧化法、旋轉電極法、球化法等。

1.1、霧化法

霧化法制取的粉末已占當今世界金屬3D打印粉末的80%以上，其原理是以快速運動的流體 (霧化介質(zhì)) 沖擊或以其他方式將金屬或合金液流破碎為細小液滴，隨之冷凝為固體粉末的粉末制取方法，其原理結構圖如圖1所示，根據(jù)霧化介質(zhì)不同，霧化法主要分為水霧化和氣霧化。

圖1 霧化制粉原理圖

1.1.1 水霧化

水霧化是以水為霧化介質(zhì)制備金屬粉末，其生產(chǎn)成本低，霧化效率高，常用來生產(chǎn)鋼鐵粉末、含油軸承用預合金粉末、鎳基磁性材料粉末等。相對氣霧化，水的比熱容比較大，在霧化過程中破碎的金屬熔滴快速凝固變成不規(guī)則狀，導致粉體形狀難以控制，且難以滿足金屬3D打印對粉末球形度的要求，此外由于活性金屬及其合金在高溫下與霧化介質(zhì)水接觸后會發(fā)生反應，增加粉末氧含量，這些問題限制了水霧化法制備球形度高、氧含量低的金屬粉末。

1.1.2 氣霧化

氣霧化的原理是通過高速氣流將液態(tài)金屬流粉碎為小滴并快速冷凝成粉末的過程。氣霧化制備金屬粉末具有粒度細、球形度高、純度高等優(yōu)點，是目前生產(chǎn)3D打印用金屬粉末的主要方法，其制備的3D打印粉末金屬占霧化法制備粉末的40%左右。但氣霧化技術也存在一定的不足，在氣流破碎金屬液體的過程中，氣流能量低，霧化效率低，增加了金屬粉末制備成本。

德國Nanoval公司在氣霧化技術的基礎上，對噴嘴結構進行改進，提出層流霧化技術。層流霧化噴嘴結構如圖2所示。該技術使氣流和金屬液流在層流霧化噴嘴中呈層流分布，氣流在金屬表面產(chǎn)生的剪切力和擠壓力，將金屬液流剪切成直徑不斷縮小的液滴，其冷卻速度達106~107K/s，制備的粉末粒度分布窄，在2.0MPa的霧化壓力下，霧化制備的金屬粉末平均粒度可以達到10μm。且氣體消耗低，生產(chǎn)成本低，適用于大多數(shù)3D打印用金屬粉末的生產(chǎn)，但這種制備技術在霧化的過程中不穩(wěn)定，難以有效控制霧化過程，生產(chǎn)效率低，限制了其生產(chǎn)量，難以適用于大規(guī)模3D打印用金屬粉末生產(chǎn)。

圖2 層流霧化噴嘴結構圖

英國PSI公司在緊密耦合霧化技術的基礎上對緊耦合環(huán)縫式噴嘴結構進行了結構優(yōu)化和改進，使氣流的出口速度超過聲速，可在較小的霧化壓力下獲得高速氣流，在2.5MPa壓力下，氣體速率可達到540m/s，此外超聲緊密耦合霧化技術可以提高粉末的冷卻速度，效率高，成本低，且應用范圍廣，是氣霧化技術重要的發(fā)展方向之一，且具有工業(yè)實用意義，對于促進3D打印用金屬粉末的工業(yè)化生產(chǎn)制備有著重要的意義。

HJE公司和PSI公司采用研制出了一種熱氣體霧化制備新技術，對霧化介質(zhì)進行加熱，可以進一步提高細粉收得率，降低氣體消耗量，實際應用效果良好，是一項具有應用前景的技術。在霧化壓力1.72MPa條件下，將氣體加熱至200~400℃，霧化所得粉末的平均粒徑和標準偏差均隨溫度升高而降低，但由于熱氣體霧化技術受到氣體加熱系統(tǒng)和噴嘴的限制，僅有少數(shù)幾家研究機構進行研究。

昆明冶金研究院通過對霧化噴嘴的改進，在溫度1800℃，霧化壓力2.0MPa條件下，采用氮氣霧化技術制備316L不銹鋼金屬粉末，并與德國EOS公司粉體形貌進行對比，微觀結構情況見圖3。

圖3 316L不銹鋼微觀組織

1.2、旋轉電極法

旋轉電極法是以金屬或合金為自耗電極，其端面受電弧加熱而熔融為液體，并在電極高速旋轉的離心力的作用下，將液體拋出并粉碎為細小液滴，其原理結構如圖4所示。一般來說，旋轉電極的冷卻速率約為103~104K/s，電極的旋轉速度為10000~30000r/min，制備的粉體粒度隨著電極旋轉速度、電極直徑的增大而減少，范圍通常在50~350μm之間。

圖4 旋轉電極工藝原理圖

圖5 氣霧化制粉工藝和旋轉電極工藝制備的球形鈦粉

圖5是采用氣霧化工藝和旋轉電極工藝制備的球形鈦粉。與氣霧化工藝相比，旋轉電極法制備的球形粉體沒有氣霧化球形粉末中常見的伴生相，且球形度和光潔較高，粒度分布范圍較窄，無團聚現(xiàn)象，流動性好，在金屬3D打印過程中鋪粉均勻性好，打印產(chǎn)品致密度高、表面光潔度高。此外整個工藝過程，一般采用惰性氣體保護，且不需要坩堝熔煉，避免了金屬或合金與造渣和與耐火材料接觸，減少金屬粉末污染源，可生產(chǎn)高純度金屬粉末。

1.3、球化法

球化法主要是是對破碎法和理化法生產(chǎn)的不規(guī)則粉體進行球化處理，被認為是獲得高致密球形粉末的最有效工藝，其原理是利用溫度高、能源密度大的熱源 (等離子) ，將粉末顆粒迅速加熱熔化，并在其表面張力作用下縮聚成球形液滴，進入冷卻室后快速冷卻而得到球形粉末。目前，球化法制備工藝主要分為射頻離子球化法和激光球化法兩種。由于初始粉體會產(chǎn)生一定的團聚現(xiàn)象，在球化過程中會使其整體熔融，導致制備的球形金屬粉末粒度增大。

圖6 氫化鈦粉經(jīng)頻等離子球化前后微觀組織

目前加拿大的泰克納 (TEKNA) 公司開發(fā)的射頻等離子體粉體處理系統(tǒng)，在世界范圍內(nèi)處于領先地位，可以實現(xiàn)Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni等金屬及其合金粉末的生產(chǎn)。國內(nèi)北京科技大學在射頻等離子球化方面進行了大量的研究，可以試驗W、Mo、Ti等金屬粉末的球化處理，同時，北京科技大學以氫化鈦粉為原料，將射頻等離子球化處理與“氫爆”相結合，球化過程中實現(xiàn)脫氫，制備超細球形鈦粉，粒度范圍可以達到20~50μm，圖6是氫化鈦粉末經(jīng)射頻等離子球化前后粉末形貌圖。

02、結語

隨著金屬3D打印產(chǎn)業(yè)的日新月異，球形3D打印金屬粉末制備技術也將進一步完善及產(chǎn)業(yè)化。針對3D打印對金屬粉末性能要求的嚴格性，目前國內(nèi)具備一定的生產(chǎn)能力，氣霧化法及旋轉電極法可以實現(xiàn)一定規(guī)?；a(chǎn)，球化法還處于實驗室階段，實現(xiàn)規(guī)?；€有一定的距離，但存在工藝穩(wěn)定性問題，高端3D打印用金屬基粉末基本依賴進口。為此，我國應加大技術投入，借鑒成熟的研發(fā)經(jīng)驗，自主研發(fā)新技術新工藝，促進3D打印用金屬粉末制備技術的發(fā)展和進步。