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1、制藥企業(yè)數(shù)據(jù)可靠性的現(xiàn)狀

 

整體上看，當(dāng)前我國藥品生產(chǎn)企業(yè)在質(zhì)量控制方面還存在一些問題，通過對檢查不符合的企業(yè)缺陷進行分析，導(dǎo)致不符合的質(zhì)量控制部分主要問題是：存在嚴重數(shù)據(jù)可靠性問題，包括修改系統(tǒng)時間后檢測、關(guān)鍵數(shù)據(jù)無法溯源，原始記錄、原始圖譜、原始數(shù)據(jù)及計算過程缺失，檢驗原始記錄內(nèi)容不一致，惡意修改積分參數(shù)，套用圖譜，生產(chǎn)和檢驗記錄管理混亂，提前填寫記錄，未對分析儀器的計算機系統(tǒng)進行權(quán)限管理和有效控制等。由此可見QC實驗室檢驗數(shù)據(jù)的可靠性問題在大部分藥品生產(chǎn)企業(yè)還是比較嚴重的，制定QC實驗室檢驗數(shù)據(jù)可靠性監(jiān)控規(guī)程是有必要的。

 

2、數(shù)據(jù)可靠性的定義及原則

 

2.1數(shù)據(jù)可追溯性

 

根據(jù)記錄中的簽名能夠追溯至數(shù)據(jù)創(chuàng)建者及修改人員。在檢驗過程中要求：①檢驗員要有完整的手寫簽名：本人填寫，不可替寫或代簽。②完整的日期、時間：日期的書寫格式：用四位數(shù)表示“年”、兩位數(shù)表示“月”和兩位數(shù)表示“日”的基本格式，中間可用“年月日”或“.”間隔。如：日期可寫成：“2019年01月01日”或“2019.01.01”。時間的書寫格式：一律采用“24小時制”，即“小時（兩位）：分鐘（兩位）”。如：“上午八點零五分”應(yīng)寫成“08:05”；“下午兩點十五分”應(yīng)寫成“14:15”。③名稱：應(yīng)使用全稱，不可使用不規(guī)范的縮寫或簡稱，產(chǎn)品名稱應(yīng)寫“通用名稱”。

 

2.2數(shù)據(jù)清晰性

 

在規(guī)定的數(shù)據(jù)保存期限內(nèi)，數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)清晰、可讀、易懂、可追溯。確保能夠完整地重現(xiàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的步驟和順序。在檢驗過程中要求：①記錄應(yīng)當(dāng)保持清潔，不得撕毀和任意涂改。②統(tǒng)一使用永久性的不會褪色的黑色簽字筆進行記錄，不能使用鉛筆或其他可擦除的筆。③禁止使用不透明的涂改液涂抹或刀刮等方式以覆蓋任何已填寫的數(shù)據(jù)。④記錄填寫的任何更改都應(yīng)當(dāng)簽注姓名和日期，更改時應(yīng)用單線劃掉，使原有信息仍清晰可辨，在原有內(nèi)容的旁邊寫上更改后的內(nèi)容，必要時，應(yīng)當(dāng)說明更改的理由。

 

2.3數(shù)據(jù)同步性

 

在數(shù)據(jù)產(chǎn)生時，應(yīng)當(dāng)依據(jù)相應(yīng)的規(guī)程直接、及時的創(chuàng)建正式記錄。確保在執(zhí)行下一步操作前，數(shù)據(jù)不被篡改、刪除或覆蓋。在檢驗過程中要求：①檢驗員在執(zhí)行操作的同時應(yīng)立即直接在正式受控的文件中（如批記錄、驗證報告表格等）記錄數(shù)據(jù)和信息，不允許使用廢紙或個人的記錄本轉(zhuǎn)抄數(shù)據(jù)，避免二次轉(zhuǎn)移。特殊情況時可記錄在白紙上，但需進行說明并簽注姓名和日期，附于受控記錄中。②記錄在設(shè)計時應(yīng)確保要記錄的活動有足夠的記錄空間，以保證記錄在第一時間能夠填寫完整。③記錄的日期應(yīng)該是當(dāng)時填寫數(shù)據(jù)的實際日期，不得倒填日期或提前填寫日期。日期和時間使用同步的時間來源（如計算機化系統(tǒng)的時鐘），未經(jīng)授權(quán)的人員不得修改系統(tǒng)時間。

 

2.4數(shù)據(jù)原始性

 

原始數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)經(jīng)過審核，原始數(shù)據(jù)或真實副本應(yīng)當(dāng)保存，原始數(shù)據(jù)在保存期內(nèi)應(yīng)當(dāng)容易獲得和讀取。在檢驗過程中要求：①記錄人員應(yīng)在紙質(zhì)記錄上直接手工記錄觀察到的數(shù)據(jù)或行為結(jié)果。②記錄如需重新謄寫，則原有記錄不得銷毀，應(yīng)當(dāng)作為重新謄寫記錄的附件保存。③一些不保存電子數(shù)據(jù)或僅有數(shù)據(jù)打印輸出的簡單電子顯示設(shè)備（如電子天平或pH計），連接打印機將數(shù)據(jù)直接打印在紙質(zhì)介質(zhì)上，形成的紙質(zhì)記錄，作為原始數(shù)據(jù)的追溯或佐證，附在相關(guān)主記錄中。④通過參數(shù)設(shè)置、軟件程序計算生成可顯示的數(shù)據(jù)、曲線或圖譜的儀器/設(shè)備（如塵埃粒子在線監(jiān)測系統(tǒng)、濕熱滅菌柜等），電子數(shù)據(jù)和紙質(zhì)打印文稿同時存在的，以紙質(zhì)打印文稿為主數(shù)據(jù)，附在相關(guān)記錄中。⑤打印的記錄、圖譜和曲線圖上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品或樣品的名稱、批號和記錄設(shè)備的信息，同時操作人員應(yīng)在上述打印的記錄、圖譜和曲線圖等上面簽注姓名和日期。⑥記錄中的同一項內(nèi)容需附多張打印條時，應(yīng)按照時間順序排列。⑦如使用熱敏紙打印記錄，需復(fù)印后與原始打印記錄共同附于主記錄中。⑧實驗室以紙質(zhì)數(shù)據(jù)作為主數(shù)據(jù)，所有工作站生成的數(shù)據(jù)文件均需打印，附在檢驗原始記錄中。各種儀器工作站的電子原始數(shù)據(jù)作為紙質(zhì)數(shù)據(jù)的備份，并定期對電子數(shù)據(jù)進行備份。

 

2.5數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性

 

記錄中填寫的數(shù)據(jù)應(yīng)是正確的、真實的、完整的、有效的和可靠的。在檢驗過程中要求：①記錄的內(nèi)容與上項相同時應(yīng)重復(fù)抄寫，不得用“…”或“同上”等表示。②數(shù)據(jù)的有效數(shù)字的保留位數(shù)應(yīng)與具體要求保持一致，數(shù)字修約時按照“四舍六入五成雙”原則。③數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換格式或遷移時，應(yīng)確認數(shù)據(jù)的數(shù)值及含義沒有改變。④勾選項填寫規(guī)則：記錄中涉及有“□”的選擇項，應(yīng)在所選擇項的相對應(yīng)的方框區(qū)域內(nèi)打勾，形式如“□”；“√”要全部或部分落在方框內(nèi)。其余不選項的“□”不需要作任何標(biāo)記。如有特殊填寫要求的應(yīng)在相關(guān)文件或記錄中另行規(guī)定。⑤記錄中如果有不填寫或不涉及的空項或空頁應(yīng)“/”掉（對于表格應(yīng)用對角線全部填充），必要時寫上不需要填寫的原因。

 

3、QC實驗室監(jiān)控匯總及分析

 

QC實驗室監(jiān)控范圍包括檢驗記錄審核、電子數(shù)據(jù)審核以及實驗室現(xiàn)場檢查。

 

2018年3月～2019年3月期間，對QC實驗室的檢驗記錄審核檢驗記錄和電子數(shù)據(jù)總計1440份，檢查點7486處，發(fā)現(xiàn)問題303處（如附表）。由附表中的數(shù)據(jù)可見，在日常工作中出現(xiàn)的錯誤排在第一位的是檢驗記錄書寫錯誤，填寫不完全或修改不規(guī)范，排第二位的是檢驗異常時未在電子數(shù)據(jù)中進行注釋或注釋不準(zhǔn)確，排第三位的是紙質(zhì)圖譜與電子圖譜不一致。因此，建立QC實驗室檢驗數(shù)據(jù)可靠性監(jiān)控規(guī)程可以在很大程度上減少實驗室檢驗員的錯誤率[1]。

 

4、實驗室監(jiān)控管理規(guī)范

 

4.1檢驗記錄審核內(nèi)容如下

 

4.1.1對請驗單、初驗記錄、取樣記錄、樣品信息進行逐項核對。檢驗依據(jù)與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一致。檢驗項目完整、記錄填寫完整，無空項，無空格，未檢項目應(yīng)注明原因。書寫工整、正確，改錯時應(yīng)用單線劃掉，使原有信息仍清晰可辨，在原有內(nèi)容的旁邊寫上更改后的內(nèi)容，必要時，應(yīng)當(dāng)說明更改的理由。

 

4.1.2譜圖信息完整，數(shù)據(jù)的存貯位置應(yīng)符合規(guī)定，各數(shù)據(jù)符合要求，譜圖上的數(shù)據(jù)在記錄上謄寫無誤，異常圖譜應(yīng)注明原因。計算公式、計算表格使用正確，計算表格應(yīng)為經(jīng)驗證過的表格。

 

4.1.3試劑試液、流動相、培養(yǎng)基使用正確、在有效期內(nèi)，有相應(yīng)的記錄。必要時需核對所用試劑試液、培養(yǎng)基的相關(guān)信息。對照品溶液、滴定液、標(biāo)準(zhǔn)液、菌液使用正確、在有效期內(nèi)，有相應(yīng)的記錄和使用登記。必要時需核對試劑、試液、培養(yǎng)基、對照品、菌種的相關(guān)信息。核對檢驗記錄中試劑試液、對照品溶液等配制編號、有效期、濃度等相關(guān)信息與相應(yīng)配制記錄的一致性。

 

4.1.4如涉及到儀器使用，需審核檢驗中使用儀器的日志登記情況。接收臺賬填寫項目完整、清晰、準(zhǔn)確、及時。色譜柱使用臺賬填寫項目完整、清晰、準(zhǔn)確、及時。

 

4.1.5有效數(shù)字的修約應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定，檢驗結(jié)果應(yīng)符合放行標(biāo)準(zhǔn)，如超過超常限度或工藝用水的警戒限度，應(yīng)有相應(yīng)的處理措施。偏差、OOS、OOT處理應(yīng)按照相關(guān)規(guī)定進行處理，并且在偏差報告中明確對本次檢驗的處理結(jié)果。

 

4.1.6檢驗報告書的信息與請驗單和檢驗記錄一致。根據(jù)記錄中的簽名能夠追溯至數(shù)據(jù)創(chuàng)建者及修改人員。如審核后發(fā)現(xiàn)錯誤，待檢驗員按要求改正后再審核簽名。

 

4.2電子數(shù)據(jù)審計追蹤審核

 

4.2.1實驗室數(shù)據(jù)形式：實驗室以紙質(zhì)記錄（包括打印色譜圖加人工計算的混合記錄）形式為主數(shù)據(jù)形式。工作站測定圖譜，作為電子數(shù)據(jù)按數(shù)據(jù)可靠性要求對其產(chǎn)生、使用進行了權(quán)限管理和審計追蹤。工作站電子數(shù)據(jù)按要求進行積分等處理后打印成紙質(zhì)數(shù)據(jù)并由檢驗人員簽字確認，同時在檢驗原始記錄中記錄積分等處理內(nèi)容，以這種混合記錄形式用于檢驗結(jié)果的計算和判定。

 

4.2.2數(shù)據(jù)打印要求：打印成紙質(zhì)數(shù)據(jù)時，圖譜或數(shù)據(jù)應(yīng)能夠體現(xiàn)原始信息，如樣品信息、時間、存儲路徑、測試方法等信息，圖譜應(yīng)清晰可辨。工作站生成的電子數(shù)據(jù)應(yīng)及時打印成紙質(zhì)數(shù)據(jù)，一般圖譜打印時間與樣品進樣時間的間隔應(yīng)不超過3個工作日。

 

4.2.3檢驗項目所采用的由工作站生成的電子數(shù)據(jù)均需打印，并由檢驗人員簽字確認，打印后的紙質(zhì)數(shù)據(jù)需附在檢驗原始記錄中。

 

4.2.4檢驗項目未采用的數(shù)據(jù)，需在電子數(shù)據(jù)中注明不采用的原因或偏差編號。采用變色龍工作站的檢驗數(shù)據(jù)，找到該序列數(shù)據(jù)，右鍵單擊序列名稱，選擇“屬性”，在注釋中填入進樣不采用的針的序號和不采用的原因或偏差編號。其他工作站也應(yīng)在相應(yīng)的備注或注釋位置按上述要求填寫數(shù)據(jù)不采用的原因或偏差編號。

 

4.2.5對于工作站升級或儀器更替，需確認歷史數(shù)據(jù)是否可以在新的工作站條件下打開，否側(cè)應(yīng)留存舊的工作站用來讀取存檔數(shù)據(jù)。

 

4.2.6每年GMP自檢時檢查歷史數(shù)據(jù)的可讀性，選擇當(dāng)年和前4年的數(shù)據(jù)各2個，檢查數(shù)據(jù)是否能被正常讀取，填寫電子備份數(shù)據(jù)可讀性檢查記錄。

 

4.3實驗室現(xiàn)場檢查

 

4.3.1儀器設(shè)備儀器狀態(tài)標(biāo)識清晰，在使用儀器狀態(tài)應(yīng)為“正常”，計量標(biāo)識合格證字跡清晰，儀器處于計量有效期內(nèi)。儀器使用日志應(yīng)存放于對應(yīng)儀器設(shè)備旁，填寫內(nèi)容應(yīng)真實，字跡清晰、易讀，項目填寫完全。更改應(yīng)簽注姓名和日期，并使原有信息仍清晰可辨，必要時，應(yīng)說明更改的理由。

 

4.3.2對照品、標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)賬物相符，自中國食品藥品檢定研究所購進的對照品、標(biāo)準(zhǔn)品，每季度應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)對照品核查并有記錄，及時購進最新批號對照品。

 

4.3.3對照品溶液、標(biāo)準(zhǔn)液、滴定液、試劑試液、流動相等均應(yīng)在有效期內(nèi)，且標(biāo)識清晰準(zhǔn)確。檢驗員使用完樣品后應(yīng)及時歸還于樣品室相應(yīng)位置，不得隨意存放。

 

5、總結(jié)建立QC實驗室檢驗數(shù)據(jù)可靠性監(jiān)控后的效果

 

匯總2018年3月～2019年3月期間對QC實驗室的每月錯誤數(shù)量占檢查總數(shù)比例（如附圖），由附圖中的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，在進行實驗室檢驗數(shù)據(jù)可靠性監(jiān)控后，錯誤率在2018年8月后基本控制在5%以下，可見實驗室監(jiān)控可以有效地控制出錯率，降低數(shù)據(jù)可靠性風(fēng)險。通過對QC實驗室的監(jiān)控，運用數(shù)據(jù)可靠性管理原則，嚴格按照監(jiān)控規(guī)程對QC實驗室開展監(jiān)控工作，可以降低檢驗數(shù)據(jù)可靠性的風(fēng)險。藥品檢驗工作的根本目的就是保證人民用藥要安全、有效，藥品檢驗工作者必須具備嚴肅謹慎和實事求是的工作態(tài)度，熟練、正確的操作技能以及良好的科學(xué)作風(fēng)和職業(yè)道德，才能對藥品質(zhì)量做出正確的評價。