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1. 樣品的保存

1.1. 水樣變化的原因

1.1.1. 物理作用

光照、溫度、靜置或震動(dòng)，敞露或密封等保存條件及容器材質(zhì)都會(huì)影響水樣的性質(zhì)。

溫度升高或強(qiáng)震動(dòng)會(huì)使得一些物質(zhì)如氧、氰化物及汞等揮發(fā)，長期靜置會(huì)使Al(OH)3， CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀

某些容器的內(nèi)壁能不可逆地吸附或吸收一些有機(jī)物或金屬化合物等

1.1.2. 化學(xué)作用

水樣及水樣各組分可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變某些組分的含量與性質(zhì)。

例如空氣中的氧能使二價(jià)鐵、硫化物等氧化，聚合物解聚，單體化合物聚合等

1.1.3. 生物作用

細(xì)菌、藻類、及其他生物體的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些組分，產(chǎn)生一些新組分，改變一些組分的性質(zhì)，生物作用會(huì)對(duì)樣品中待測的一些項(xiàng)目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及濃度產(chǎn)生影響。

1.2. 樣品保存環(huán)節(jié)的預(yù)防措施

1.2.1. 變化的程度

取決于水的類型、水樣的化學(xué)性和生物學(xué)性質(zhì)

取決于保存條件、容器材質(zhì)、運(yùn)輸及氣候變化等因素

1.2.2.  容器的選擇

最大限度地防止容器及瓶塞對(duì)樣品的污染

一般的玻璃在貯存水樣時(shí)可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染。

一些有色瓶塞含有大量的重金屬

容器壁應(yīng)易于清洗、處理，以減少如重金屬或放射性核類的微量元素對(duì)容器的表面污染

容器或容器塞的化學(xué)和生物性質(zhì)應(yīng)該是惰性的，以防止容器與樣品組分發(fā)生反應(yīng)。

F不能貯存于玻璃瓶

防止容器吸收或吸附待測組分，引起待測組分濃度的變化

深色玻璃能降低光敏作用

1.2.3. 容器的準(zhǔn)備

一般規(guī)則

所有的準(zhǔn)備都應(yīng)確保不發(fā)生正負(fù)干擾

盡可能使用專用容器

對(duì)于新容器，一般應(yīng)先用洗滌劑清洗，再用純水徹底清洗

清潔劑清洗塑料或玻璃容器，程序

a）用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；

b）用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次；

c）控干水并蓋好容器帽。

溶劑洗滌玻璃容器，程序

a）用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；

b）用自來水徹底清洗；

c）用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次；

d）用丙酮清洗并干燥；

e）用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽。

酸洗玻璃或塑料容器，程序

a）用自來水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；

b）用自來水徹底清洗；

c）用10%硝酸溶液清洗；

d）控干后，注滿10%硝酸溶液；

e）密封，貯存至少24小時(shí)；

f）用實(shí)驗(yàn)室用水清洗，并立即蓋好容器帽。

用于測定農(nóng)藥、除草劑等樣品的容器的準(zhǔn)備

因聚四氟乙烯外的塑料容器會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生明顯的干擾，故一般使用棕色玻璃瓶

即用水及洗滌劑------鉻酸-硫酸洗液-----蒸餾水后，在烘箱內(nèi)180℃下4小時(shí)烘干

冷卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數(shù)次。

1.2.4. 容器的封存

對(duì)需要測定物理-化學(xué)分析物的樣品，應(yīng)使水樣充滿容器至溢流并密封保存，以減少因與空氣中氧氣、 二氧化碳的反應(yīng)干擾及樣品運(yùn)輸途中的震蕩干擾。 

氧氣、 二氧化碳的反應(yīng)干擾及樣品運(yùn)輸途中的震蕩干擾。 

1.2.5. 生物檢測的處理保存

用于化學(xué)分析的樣品和用于生物分析的樣品是不同的

生物檢測樣品的保存應(yīng)符合下列標(biāo)準(zhǔn)：

a)預(yù)先了解防腐劑對(duì)預(yù)防生物有機(jī)物損失的效果。

b)防腐劑至少在保存期間，能夠有效地防止有機(jī)質(zhì)的生物退化。

c)在保存期內(nèi)，防腐劑應(yīng)保證能充分研究生物分類群。

1.2.6. 放射化學(xué)分析樣品的處理、保存

用于化學(xué)分析的樣品和用于放射化學(xué)分析的樣品是不同的。

安全措施依賴于樣品的放射能的性質(zhì)。

這類樣品的保存技術(shù)依賴放射類型和放射性核素的半衰期。

1.2.7. 樣品的冷藏、冷凍

在大多數(shù)情況下，從采集樣品后到運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室期間，在1-5℃冷藏并暗處保存；

冷藏并不適用長期保存，對(duì)廢水的保存時(shí)間更短，零下20℃的冷凍溫度一般能延長貯存期。

分析揮發(fā)性物質(zhì)不適用冷凍程序。

1.2.8. 過濾和離心

采樣時(shí)或采樣后，用濾器（濾紙、聚四氟乙烯濾器、玻璃濾器）等過濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀，藻類及其他微生物。

濾器的選擇要注意與分析方法相匹配、用前清洗及避免吸附、吸收損失

1.2.9.  添加保存劑

控制溶液pH值

金屬離子：硝酸酸化至pH 1-2

防止重金屬的水解沉淀

防止金屬在器壁表面上的吸附

抑制生物的活動(dòng)：pH 1-2 的酸性介質(zhì)

氰化物：加氫氧化鈉調(diào)至pH 12 

六價(jià)鉻：加氫氧化鈉調(diào)至pH 8

總鉻：加硝酸或硫酸至pH 1-2

加入抑制劑

為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑

氨氮、硝酸鹽氮、COD：加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑，以抑制生物對(duì)亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用

加入氧化劑

水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸---重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善

加入還原劑

硫化物的水樣：加入抗壞血酸對(duì)保存有利

含余氯水樣：樣品保存劑如酸、堿或其他試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析的要求

2. 樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì)

2.1. 水樣采集后，往往根據(jù)不同的分析要求，分裝成數(shù)份，并分別加入保存劑，對(duì)每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽

2.2. 水樣標(biāo)簽應(yīng)事先設(shè)計(jì)打印，內(nèi)容一般包括：采樣目的，項(xiàng)目唯一性編號(hào)，監(jiān)測點(diǎn)數(shù)目、位置，采樣時(shí)間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等

2.3. 標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。

2.4. 對(duì)于未知的特殊水樣以及危險(xiǎn)或潛在危險(xiǎn)物質(zhì)如酸，應(yīng)用記號(hào)標(biāo)出，并將現(xiàn)場水樣情況作詳細(xì)描述

2.5. 對(duì)需要現(xiàn)場測試的項(xiàng)目，如pH、電導(dǎo)率、溫度、流量等應(yīng)按下表進(jìn)行記錄，并妥善保管現(xiàn)場記錄

2.6. 備注中應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況填寫如下內(nèi)容：水體類型、氣象條件（氣溫、風(fēng)向、風(fēng)速、天氣狀態(tài)）、采樣點(diǎn)周圍環(huán)境狀況、采樣點(diǎn)經(jīng)緯度、采樣點(diǎn)水深、 采樣層次等。

3. 樣品的運(yùn)輸

3.1. 水樣采集后必須立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長可保存時(shí)間

3.2. 水樣采集后必須立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長可保存時(shí)間

3.3. 每個(gè)水樣瓶均需貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有采樣點(diǎn)位編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測定項(xiàng)目、保存方法，并寫明用何種保存劑

3.4. 裝有水樣的容器必須加以妥善的保存和密封，并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運(yùn)輸途中破損

4. 樣品的接收

4.1. 水樣送至實(shí)驗(yàn)室時(shí)，首先要檢查水樣是否冷藏，冷藏溫度是否保持1-5℃。其次要驗(yàn)明標(biāo)簽，清點(diǎn)樣品數(shù)量，確認(rèn)無誤時(shí)簽字驗(yàn)收。如果不能立即進(jìn)行分析，應(yīng)盡快采取保存措施，防止水樣被污染

5. 樣品的質(zhì)量控制規(guī)定

5.1. 樣品保存劑如酸、堿或其他試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析的要求。

6. 常用樣品保存技術(shù)

6.1. HJ 493-2009