XRD樣品制樣要求

XRD可以測量塊狀和粉末狀的樣品，對于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)有不同的要求，下面對分別對其作簡要的介紹：

（a）塊狀樣品的要求及制備

對于非斷口的金屬塊狀試樣，需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時，應(yīng)該盡可能的磨成平面，并進(jìn)行簡單的拋光，這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜，也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，但要保證試樣的面積應(yīng)大于10mm*10mm，因為xrd是掃過一個區(qū)域得到衍射峰，對試樣需要一定的尺寸要求。

對于薄膜試樣，其厚度應(yīng)大于20nm，并在做測試前檢驗確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對樣本進(jìn)行固定，并使樣品表面盡可能的平整。

對于片狀、圓柱狀的試樣會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，造成衍射強(qiáng)度異常，此時在測試時應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。

對于斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。

（b）粉末樣品的要求及制備

顆粒度的要求：

對粉末樣品進(jìn)行X射線粉末衍射儀分析時，適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度（約40um）的數(shù)量級內(nèi)，這樣可以避免衍射線的寬化，得到良好的衍射線。

樣品試片平面的準(zhǔn)備：

在X射線衍射時，雖然樣品平面不與衍射儀軸重合、聚焦圓相切會引起衍射線的寬化、位移及強(qiáng)度發(fā)生復(fù)雜的變化，但在實際試驗中，如要求準(zhǔn)確測量強(qiáng)度時，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是平整度。

避免擇優(yōu)取向的措施：

使樣品粉末盡可能的細(xì)，裝樣時用篩子篩入，先用小抹刀刀口剁實并盡可能輕壓等等。

把樣品粉末篩落在傾斜放置的粘有膠的平面上通常也能減少擇優(yōu)取向，但是得到的樣品表面較粗糙。

通過加入各向同性物質(zhì)（如 MgO，CaF2等）與樣品混合均勻，混入物還能起到內(nèi)標(biāo)的作用。

對于具有十分細(xì)小晶粒的金屬樣品，采用形變的方法（碾、壓等等）把樣品制成平板使用時也常常會導(dǎo)致?lián)駜?yōu)取向的織構(gòu)，需要考慮適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚怼?/span>

粉末樣品的制備

研磨（球墨）和過篩：

對固體顆粒采用研缽（球磨機(jī)）進(jìn)行研磨，一般對粉末進(jìn)行持續(xù)的研磨至<360目的粉末，手摸無顆粒感，認(rèn)為晶粒大小已經(jīng)符合要求。

注意事項：

1、在研磨過程中，需要不斷過篩，分出已經(jīng)細(xì)化的顆粒。

2、對于軟而不便于研磨的物質(zhì)，可采用液氮或干冰使其變脆，在進(jìn)行研磨。

3、有些樣品需要用整形銼刀制得金屬細(xì)屑，此時需要對制得的挫屑進(jìn)行退火處理消除銼刀帶來的點陣應(yīng)力。

涂片法：

把粉末撒在一片大小約 25×35×1mm3的顯微鏡載片上（撒粉的位置要相當(dāng)于制樣框窗孔位置），然后加上足夠量的丙酮或酒精（假如樣品在其中不溶解），使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開來，粉末的量只需能夠形成一個單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發(fā)后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要永久保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。

壓片法：

把樣品粉末盡可能均勻地灑入（最好是用細(xì)篩子—360目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，最后用保險刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個很平的樣品粉末的平面。

注意事項：

涂片法采用樣品粉末量最少，根據(jù)實際粉末量多少選擇不同的方法。