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當(dāng)獲得AFM圖像后，應(yīng)該如何正確地進(jìn)行圖像分析和數(shù)據(jù)處理呢？下面我們以當(dāng)前熱門的金屬鹵化物鈣鈦礦材料研究為例，詳細(xì)闡述AFM圖像的分析與處理過(guò)程。

形貌圖像分析

AFM圖像的分辨率高，可以用于分析材料的微納形貌結(jié)構(gòu)。2018年，南京工業(yè)大學(xué)黃維院士等利用AFM研究了納米晶鈣鈦礦薄膜的表面形貌，如圖1所示[1]。圖中較亮的區(qū)域表示薄膜高度較高，而較暗的區(qū)域表示薄膜高度較低，色標(biāo)尺位于圖像的左邊。通過(guò)AFM圖像我們不但能夠看到掃描區(qū)域的整體形貌，還能提取局部位置的高度分布曲線，如圖中紅色和綠色高度曲線分別對(duì)應(yīng)于AFM圖中紅色和綠色直線位置處的高度分布。從圖1中我們可以看出，當(dāng)旋涂TFB后，薄膜的高度差變小，表明TFB填補(bǔ)了鈣鈦礦薄膜的部分空隙，使得薄膜更加平滑。而在沉積電極后，薄膜的高度差進(jìn)一步縮小。通過(guò)AFM圖像我們還可以計(jì)算出薄膜整體或局部的表面均方根(RMS)粗糙度，用于評(píng)判薄膜表面的高低起伏情況。

圖1 AFM高度圖像和多行掃描結(jié)果。a表示ZnO-PEIE/perovskite薄膜，b表示ZnO-PEIE/perovskite/TFB薄膜，c表示ZnO-PEIE/perovskite/TFB/MoOx/Au薄膜[1]

AFM具有強(qiáng)大的圖像處理功能，不僅可以顯示平面二維圖像，也可以導(dǎo)出三維立體結(jié)構(gòu)圖。相比于二維圖像，三維結(jié)構(gòu)圖像更加明顯且直觀，如圖2所示。J. Kido等使用AFM研究了不同配體對(duì)鈣鈦礦量子點(diǎn)薄膜形貌的影響，在同一標(biāo)度尺下，顯然圖2c所代表的薄膜表面更加粗糙[2]。圖2a代表原始的CsPbBr3量子點(diǎn)，圖2b代表基于OAM-I的鈣鈦礦量子點(diǎn)，圖2c代表基于An-HI的鈣鈦礦量子點(diǎn)，它們的表面粗糙度分別為1.6，2.6和6.1 nm。器件效率測(cè)試表明，表面相對(duì)平滑的OAM-I基鈣鈦礦量子點(diǎn)比表面較粗糙的An-HI基鈣鈦礦量子點(diǎn)具有更高的外量子效率，可見(jiàn)形貌對(duì)器件性能的重要影響。

圖2 鈣鈦礦量子點(diǎn)薄膜的表面形貌。a-c分別為原始的CsPbBr3量子點(diǎn)、基于OAM-I的鈣鈦礦量子點(diǎn)和基于An-HI的鈣鈦礦量子點(diǎn)的AFM高度圖[2]

電流圖像分析

在掃描過(guò)程中，記錄針尖與樣品之間的電流大小可以獲得樣品表面的電流圖像，根據(jù)電流圖像能夠分析樣品的導(dǎo)電性能。如圖3所示，三種不同二維添加劑處理的鈣鈦礦薄膜其導(dǎo)電性能具有顯著的差異[3]。與表面形貌圖像分析一樣，亮區(qū)表示電流較大的區(qū)域，暗區(qū)表示電流較小的區(qū)域，也稱為“死區(qū)”。對(duì)比三張圖片可以看出，圖3b所代表的薄膜在電學(xué)性能上更加均勻，整體上電流起伏變化不大。而圖3c的導(dǎo)電性能更好一些，因?yàn)檎w上亮區(qū)所占面積比例較大。從圖3中可以看出添加適量的SCN-有利于提高薄膜的導(dǎo)電性能和電學(xué)均勻性，但添加過(guò)量的SCN-又會(huì)降低其電學(xué)均勻性(圖3c)。由于“死區(qū)”對(duì)器件性能具有重大不利影響，因此，圖3b中薄膜所制備的器件效率更高。

圖3 三種不同添加劑處理的鈣鈦礦薄膜的導(dǎo)電AFM圖[3]

表面電勢(shì)差圖像分析

掃描開(kāi)爾文探針顯微鏡(KPFM)可以提供樣品表面的接觸電勢(shì)或功函數(shù)信息，以導(dǎo)電探針的表面電勢(shì)為參照，根據(jù)掃描圖像可以分析出反映材料功函數(shù)大小的表面電勢(shì)。2019年，加州大學(xué)的楊陽(yáng)教授通過(guò)KPFM研究了茶堿對(duì)鈣鈦礦薄膜表面形貌和表面電勢(shì)的影響，如圖4所示[4]。結(jié)果表明，茶堿處理后的薄膜表面在形貌基本保持不變的情況下，表現(xiàn)出比對(duì)照薄膜更高的電化學(xué)勢(shì)。這說(shuō)明茶堿雖然沒(méi)有改變薄膜的形貌，但是卻大大改善了其電學(xué)性能，最終經(jīng)過(guò)茶堿處理后的鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的能量轉(zhuǎn)換效率高達(dá)22.6%。

圖4 茶堿處理前(左)、后(右)鈣鈦礦薄膜的KPFM圖像[4]

摻雜劑是鈣鈦礦太陽(yáng)能電池中有機(jī)空穴傳輸材料不可缺少的物質(zhì)，可用于提高空穴傳輸材料的導(dǎo)電性能和調(diào)節(jié)其能級(jí)結(jié)構(gòu)。研究表明，鋰離子摻雜劑可以從空穴傳輸層擴(kuò)散到鈣鈦礦吸收層，從而影響鈣鈦礦的載流子輸運(yùn)性質(zhì)和器件性能。KPFM圖像顯示出鋰離子擴(kuò)散增加了鈣鈦礦薄膜的表面電勢(shì)，如圖5所示[5]。晶界電勢(shì)的增加幅度大于晶粒內(nèi)部電勢(shì)的增加幅度，說(shuō)明鋰離子摻雜劑在鈣鈦礦層中的分布不均勻。對(duì)于p-i-n和n-i-p型器件結(jié)構(gòu)，鋰離子的擴(kuò)散均提高了器件效率。KPFM是基礎(chǔ)研究常用的測(cè)試方法，正如圖5所示，晶粒邊界和晶粒內(nèi)部的表面電勢(shì)存在巨大差異，說(shuō)明晶界和晶粒內(nèi)部并不對(duì)應(yīng)于同一種物質(zhì)，要么存在摻雜，要么是由組分降解所引起的，通過(guò)其它表征手段很容易得到相關(guān)結(jié)論。

圖5 鋰離子摻雜處理前(左)、后(右)鈣鈦礦薄膜的KPFM圖[5]

近年來(lái)，鈣鈦礦多晶薄膜太陽(yáng)能電池的能量轉(zhuǎn)換效率得到了迅速提高，但由于其熱穩(wěn)定性差以及離子沿晶粒邊界快速遷移，導(dǎo)致其效率穩(wěn)定性仍然較低。吉林大學(xué)董慶峰教授以鈣鈦礦單晶為基礎(chǔ)，制備了穩(wěn)定高效的橫向結(jié)構(gòu)鈣鈦礦太陽(yáng)能電池[6]。通過(guò)適量的MAI處理鈣鈦礦單晶表面，可以有效降低單晶表面與金屬電極之間的肖特基勢(shì)壘，從而提高器件的開(kāi)路電壓和填充因子，進(jìn)而提高其能量轉(zhuǎn)換效率。從圖6中可以看出，MAI處理鈣鈦礦單晶后表面電勢(shì)顯著提高，與Au電極之間的表面電勢(shì)差距進(jìn)一步縮小。這一結(jié)果表明了KPFM技術(shù)在鈣鈦礦單晶器件研究方面的應(yīng)用價(jià)值。

圖6 MAI處理前(左)、后(右) Au/鈣鈦礦單晶表面的KPFM圖像[6]

參考文獻(xiàn)

[1] Cao, Y. et al. Perovskite light-emitting diodes based on spontaneously formed submicrometre-scale structures. Nature 562, 249-253.

[2] Chiba, T. et al. Anion-exchange red perovskite quantum dots with ammonium iodine salts for highly efficient light-emitting devices. Nature Photonics 12, 681-687.

[3] Kim, D. et al. Efficient, stable silicon tandem cells enabled by anion-engineered wide-bandgap perovskites. Science 368, 155-160.

[4] Wang, R. et al. Constructive molecular configurations for surface-defect passivation of perovskite photovoltaics. Science 366, 1509-1513.

[5] Xiao, C. et al. Inhomogeneous Doping of Perovskite Materials by Dopants from Hole-Transport Layer. Matter 2, 261-272.

[6] Song, Y. et al. Efficient lateral-structure perovskite single crystal solar cells with high operational stability. Nature Communications 11, 274.