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嘉峪檢測網(wǎng) 2021-04-19 12:25
背 景: 客戶量產(chǎn)之中框，在精拋/陽極染色后，產(chǎn)品3D面出現(xiàn)麻點，光鏡下呈現(xiàn)為點狀坑狀，產(chǎn)品不良率在12.0%左右，故委托實驗室找出不良原因。
分析結(jié)果:
1. 3D面出現(xiàn)麻點在光鏡下呈現(xiàn)為點狀凹坑，實際為異物沾附，形態(tài)呈現(xiàn)出A（絲狀）、B（塊狀）、C（薄片狀）三類特征，成分主要為C、O或C、N、O；
2. 通過對整個制程分析可以判定造成試樣麻點的原因：手工打磨、修復與拋光制程中沾附的異物。
失效癥狀:3D面出現(xiàn)麻點
失效模式: 外觀不良
失效機理: 手工打磨修復與拋光制程中沾附的異物，宏觀表現(xiàn)為麻點
改善建議: 打磨與拋光試樣進行超聲清洗，同時及時更換修復、拋光耗材，減少異物沾附的可能。
樣品信息及問題描述
實驗室對樣品對整個制程及相關拋光材料進行分析，協(xié)助找到不良真因，方便進行針對性改善。
測試結(jié)果
1. 表面SEM形貌觀察與EDS成分分析
對陽極與中精拋樣品麻點區(qū)域進行表面觀察與成分分析，結(jié)果見圖2~3及表1，可見：
l 正常樣品表面比較干凈，沒有任何異物與腐蝕坑點出現(xiàn)；
l 陽極試樣與中精拋麻點試樣上局部區(qū)域都分布著A絲狀/B塊狀/C薄片狀異物，異物沾附形態(tài)分為緊貼型(如C2、B2)與附著型（如C1、B1），而陽極樣品上的異物似乎都為緊貼型；
l 陽極表面異物處成分中Ni、S、O含量異常，可以推測這些位置在陽極中將會受到一定的影響；
l 異物主要成分有兩類：C、O與C、N、O；
l 異物不僅出現(xiàn)與陽極試樣同時出現(xiàn)于中精拋制程，可以排除是陽極腐蝕造成原因。
2. 清洗后樣品表面SEM形貌觀察
對陽極與中精拋樣品進行酒精超聲清洗后，進行表面觀察，結(jié)果見圖3，可見：
l 清洗后中精拋試樣表面異物明顯減少，殘存的異物則緊貼樣品表面；
l 在陽極試樣上存在疑似異物顆粒附著坑；
l 附著于試樣表面的大部份異物可以通過清洗除去。
3. 精拋/中拋拋光耗材SEM形貌觀察與EDS成分分析
將精拋/中拋制程中的拋光耗材進行分析，結(jié)果見圖4~5及表2，可見：
l 精拋拋光輪材質(zhì)以C、O與Si為主，表面是孔狀與異物形態(tài)不符，可以排除其影響；
l 中拋輪材料表面的拋光部分由纖維絲與添加物編織而成，同時在填充物種中發(fā)現(xiàn)部分形態(tài)疑似與試樣表面異物，如圖4示意位置（1#、2#與3#），其成分以C、O為主；
l 雖然可以認為是中拋制程有異物沾附于樣品表面，但是不排除前段制程中沾附，為此將對前面的制程試樣進行分析驗證異物來源的所有可能性。
檢驗與驗證
1.產(chǎn)品不同制程樣品及拋光耗材驗證
為了進一步確定異物來源，將CNC銑側(cè)孔、粗拋、CNC來料及制程中的拋光耗材進行SEM形貌觀察與EDS成分分析，結(jié)果見圖6~7及表3，可見：
l CNC銑側(cè)孔試樣的3D面上殘留砂紙劃痕說明為手工修復產(chǎn)品；3D面邊緣~250μm范圍內(nèi)沾附異物，其形貌和精拋、中拋樣品B、C類異物的形態(tài)相似，其成分也以C、O為主；
l 粗拋樣品也為手工修復產(chǎn)品；3D面邊緣~300μm范圍內(nèi)存在大量異物，不僅存在B、C類物，同時存在大量的細小顆粒碎屑，其成分主要為O、Si等，疑似手工修復中的砂紙磨粒沾附；
l CNC來料刀紋沿著3D面平行分布，在樣品表面有少量顆粒沾附，其成分以C、O為主，并且與試樣接觸貼合不緊；
l 粗拋拋光布形態(tài)主要呈現(xiàn)為絲狀，同時也有區(qū)域變形（圖7標示位置1）、破裂（圖7標示位置2）呈現(xiàn)扁平的薄片狀，其主要成分為C、O，這些薄片狀的形態(tài)與試樣上沾附的C類異物相似，主要成分也相似，盡管有的試樣中存在N元素；
2. 手工修復過程驗證
和現(xiàn)場交流，發(fā)現(xiàn)在正常制程之外會存在打磨、收光的修復過程，此過程可能引入異物，因此對修復試樣及修復耗材等進行SEM形貌觀察與EDS成分分析,結(jié)果見圖8~9及表4，可見：
l 打磨的修復試樣經(jīng)砂紙打磨后表面異物較少，呈現(xiàn)為B類異物形態(tài)，成分以C、O為主；
l 海綿砂收光的修復試樣異物主要集中于3D面邊緣（與之后制程中的異物集中趨勢一致），出現(xiàn)B、C兩種類型的異物，其成分也有兩類C、O與C、N、O，可以判定此制程中帶入了C類異物與含N元素的異物；
l 手工修復打磨3D面的砂紙形態(tài)由顆粒狀/塊狀的磨粒與沾附磨粒的有機膠組成，部份區(qū)域磨損嚴重，呈現(xiàn)為粉狀，細砂紙尤為明顯，其粉末狀形態(tài)與粗拋試樣的表面碎屑區(qū)域相似，其成分也含有C、O、Si，可以判定粗拋試樣的碎屑為手工修復沾染上的；
l 手工打磨后進行用海綿砂收光消除打磨的劃痕，其A面為絲狀組織，成分主要為C、O，B面成分也以C、O為主，并未監(jiān)測出N元素，需要進一步驗證。
表4 EDS測試結(jié)果(wt%)
備注：陽極、精拋樣品來源不確定（正常試樣or修復樣品），CNC銑側(cè)孔、粗拋、海綿砂拋光、手工砂紙打磨等試樣為修復樣品；修復樣品要另外經(jīng)過砂紙打磨與海綿砂拋光，正常樣品直接進入粗拋制程。
分析與討論
l 通過對整個制程分析可以判定造成試樣麻點的原因：手工打磨修復與拋光制程中沾附的異物；
l CNC來料表面沾附B類顆粒狀異物，經(jīng)手工砂紙打磨可以去除；手工修復過程中，砂紙磨損將會使部份破損碎屑沾附在試樣表面，此時異物貼合度較小，并無C類異物，其成分以C、O為主；修復試樣經(jīng)海綿砂收光后表面出現(xiàn)C類異物，異物成分中也出現(xiàn)N元素，在海綿砂中為檢測出N元素；隨這對3D面進行精細拋光，C類異物進一步貼合試樣（拋光中的載荷），數(shù)量也有一定量的增加，而和試樣貼合度小的大部份B類異物/小部份C1類將逐漸在拋光中脫落；陽極制程將把試樣浸入藥水中，相當于清洗浸泡作用，將會使部份異物脫離試樣表面，這也是為何在陽極試樣表面的異物都為緊貼型，同時由于異物沾附的位置在陽極中將會受到不同程度的影響；
l 對試樣進行酒精超聲清洗后觀察發(fā)現(xiàn)僅有少量的異物殘留，說明在對試樣進行清洗可以有效避免異物沾附造成的麻點。
結(jié)論
l 3D面出現(xiàn)麻點在光鏡下呈現(xiàn)為點狀凹坑，實際為異物沾附，形態(tài)呈現(xiàn)出A（絲狀）、B（塊狀）、C（薄片狀）三類特征，成分主要為C、O或C、N、O；
l 異物來源于與3D面手工修復砂紙、海綿砂與拋光制程中的拋光布、拋光輪等耗材；
l 含N成分異物與C類異物出現(xiàn)與手工修復試樣的海綿砂收光過程；
l 在陽極制程中部份貼附不緊的異物將在藥水的浸泡作用下脫落，緊貼型異物將會一直沾附在試樣表面，陽極過程中這些位置將會受到一定的影響；
l 異物主要集中于3D面的邊緣，檢測人員需要重點關注；
l 對試樣進行超聲清洗可以去除大部分沾附的異物。
建議
對打磨與拋光試樣進行超聲清洗，同時及時更換修復、拋光耗材，減少異物沾附的可能。
來源： 優(yōu)爾鴻信檢測
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