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一、檢定項(xiàng)目及性能指標(biāo)(見表1)

表1  電噴霧檢測(cè)器(CAD)的計(jì)量性能要求

二、基線噪聲和漂移

　　首先設(shè)定儀器分析條件，CAD蒸發(fā)管溫度設(shè)定為35℃，濾波系數(shù)為1.0，采集頻率為1.0，流動(dòng)相采用高純度的色譜級(jí)甲醇作為流動(dòng)相，預(yù)熱30min后，開始采集基線，如圖1所示。    

圖1

　　選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值，即為基線噪聲，基線漂移用30min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號(hào)值(pA/30min)表示。在試驗(yàn)的過程中發(fā)現(xiàn)CAD檢測(cè)器對(duì)甲醇的純度要求非常高，普通的國(guó)產(chǎn)色譜級(jí)甲醇作為流動(dòng)相，儀器平衡半小時(shí)后基線噪聲為2.9 pA，在后續(xù)的檢出限實(shí)驗(yàn)中無法進(jìn)行檢出限的試驗(yàn)；故需要選擇純度較高的進(jìn)口色譜級(jí)甲醇作為流動(dòng)相，降低儀器基線噪聲，所測(cè)得儀器基線噪聲為0.4pA。 

三、測(cè)量重復(fù)性

　　在上述色譜條件下，參考液相色譜儀檢定規(guī)程，首先選取1.0×10-4液相色譜儀檢定用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘-甲醇(GBW(E)130167)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，在重復(fù)進(jìn)樣6次后，發(fā)現(xiàn)液相色譜儀檢定用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在CAD檢測(cè)器上響應(yīng)值較低，無法正常進(jìn)行儀器重復(fù)性檢定。其次，選取濃度為200μg/mL的甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)130405)進(jìn)樣，儀器響應(yīng)值較好，峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)大于4000，如圖2所示。    

圖2

　　在CAD檢測(cè)器檢定中，選取甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，能滿足儀器檢定的要求。在重復(fù)進(jìn)樣6次后，得數(shù)據(jù)如表2所示。    

表2

　　用保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來計(jì)算測(cè)量重復(fù)性結(jié)果。    

　　式中:RSD——定性/定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；xi——第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積值；——6次測(cè)量的平均值。

　　定性重復(fù)性和定量重復(fù)性檢定結(jié)果符合JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》中各檢測(cè)器的技術(shù)要求，所以采用甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行CAD檢測(cè)器的重復(fù)性檢定，可以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)儀器的定性定量重復(fù)性。    

四、儀器最小檢測(cè)濃度

圖3

　　在完成儀器重復(fù)性檢定后，選取濃度為5μg/mL的甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)130406)進(jìn)樣，所得進(jìn)樣峰如圖3所示。所得峰高為3.785pA，儀器最小檢出濃度的計(jì)算公式為

 ci=2×HN×cV/20H 

　　式中:ci——最小檢測(cè)濃度，g/mL；HN——噪聲峰高，pA；c——樣品濃度，g/mL；H——樣品峰高，pA；V——進(jìn)樣體積，μL。    計(jì)算得儀器最小檢測(cè)濃度為1.1×10-6g/mL(膽固醇)，所測(cè)最小檢測(cè)濃度符合蒸發(fā)光散射檢測(cè)器技術(shù)要求。    

五、儀器測(cè)量線性

　　在樣品定量分析中，需要選取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線后測(cè)量未知樣品的含量，所以儀器的線性是否良好對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響非常大。選用膽固醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制線性系列溶液，測(cè)量不同濃度的膽固醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積作為儀器線性測(cè)量數(shù)據(jù)。對(duì)樣品濃度和儀器測(cè)量峰面積進(jìn)行線性回歸，計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)r，數(shù)據(jù)如表3所示。    

表3

六、結(jié)語

　　依據(jù)JJG705-2014，筆者對(duì)電噴霧檢測(cè)器進(jìn)行了大量的試驗(yàn)工作，選取檢定規(guī)程上規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，避免重新篩選檢定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的復(fù)雜實(shí)驗(yàn)過程。本文介紹的該檢測(cè)器的量值溯源方法，首次對(duì)電噴霧檢測(cè)器提出了要求，并對(duì)每個(gè)可能影響到儀器使用的技術(shù)參數(shù)提出了技術(shù)指標(biāo)。通過實(shí)驗(yàn)，證明此方法可以全面正確評(píng)價(jià)儀器性能，解決了此檢測(cè)器無量值溯源方法和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)狀，總結(jié)出了能全面正確評(píng)價(jià)該檢測(cè)器性能的量值溯源方法，為此類檢測(cè)器量值溯源的統(tǒng)一提供了技術(shù)參考。