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引用本文：

王超鋒，陳義坤，劉華臣，杜學銘，姚振華.AlN含量對Ti(C,N)基金屬陶瓷組織和性能的影響[J].機械工程材料，2021，45（3）：6-10.

Wang C F, Chen Y K, Liu H C, et al.Effect of AlN Content on Microstructure and Properties of Ti(C,N)-Based Cermet[J]. Materials for Mechanical Engineering, 2021, 45（3）：6-10.

DOI：10.11973/jxgccl202103002

 

研究了AlN添加量(0，1%，2%，3%，質量分數(shù))對Ti(C,N)基金屬陶瓷硬度、抗彎強度以及抗氧化性能的影響。結果表明：不同AlN添加量下的金屬陶瓷主要由Ti(C,N)、Ni3Al和鎳相組成；隨著AlN添加量增加，金屬陶瓷的硬度增大，抗彎強度先增大后減小，AlN添加量為2%時達到峰值；與未添加AlN相比，添加2%AlN金屬陶瓷的氧化質量增加較慢，氧化膜結構更致密，抗氧化性能更好。

 

1 試樣制備與試驗方法

 

試驗原料為TiC粉末、TiN粉末、鉬粉、WC粉末、鎳粉、石墨粉和AlN粉末。按照表1進行配料。將粉末放入尼龍球磨罐中并加入無水乙醇，置于行星式球磨機中進行球磨混料，球磨轉速220r·min-1，球磨時間48h，球料質量比7∶1。球磨后的混合粉末經(jīng)80℃干燥和過200目金屬篩后單向模壓成型，壓制壓力為300MPa，將壓坯放入氣氛燒結爐內進行真空燒結，真空度10-4~10-2Pa，燒結溫度1410℃，保溫時間1h。

 

表1 4種金屬陶瓷的原料配比（質量分數(shù)）

 

    在Ti(C,N)基金屬陶瓷上截取尺寸為5mm×7mm×10mm的試樣，經(jīng)磨拋，在丙酮中超聲波清洗后放入焙燒過的Al2O3坩鍋中，然后置于高溫電阻爐內，在1100℃下進行靜態(tài)氧化，氧化時間為100h。在氧化過程中每隔一定時間取出試樣，稱取質量，計算單位面積質量增加。

 

    之后測試金屬陶瓷的抗彎強度，跨距為20mm，下壓速度0.5mm·min-1。采用洛氏硬度計測試金屬陶瓷的硬度，載荷588N。采用X射線衍射(XRD)儀進行物相分析。采用掃描電子探針儀進行微觀結構分析，并用附帶的能譜儀分析微區(qū)成分。

 

2 試驗結果與討論

 

2.1 物相組成

     由圖1可以看出：4種金屬陶瓷主要由Ti(C,N)、Ni3Al和鎳相組成。

 

圖1 添加不同含量AlN金屬陶瓷的XRD譜

 

2.2 顯微組織

 

    由圖2可以看出，不同AlN含量金屬陶瓷均主要由黑色芯相Ti(C,N)、灰色環(huán)形相多元固溶體和白色黏結相鎳組成，AlN的添加沒有明顯改變金屬陶瓷的顯微組織；隨著AlN含量增加，黑色芯相的比例明顯下降，尺寸減小。結合圖1分析可知，雖然AlN的添加量較少，但在燒結過程中仍形成了少量的Ni3Al相，彌散均勻地分布在黏結相中。由圖3可以看出，鎳與鋁元素的偏聚位置一致(見橢圓區(qū)域)，表明在燒結過程中，引入的鋁元素會與鎳元素結合，在鎳含量遠高于鋁含量的情況下，結合產(chǎn)物為Ni3Al相。由于Ni3Al的熔點比鎳的低，在相同的燒結溫度下，液相燒結階段產(chǎn)生的液相更多，促進了燒結體的致密化。

 

圖2 添加不同含量AlN金屬陶瓷截面的背散射形貌

 

圖3 添加2%AlN金屬陶瓷截面的鋁和鎳元素面分布

 

2.3 力學性能

 

     由圖4可以看出，隨著AlN含量增加，金屬陶瓷的硬度增大，抗彎強度先增大后減小，在AlN質量分數(shù)為2%時達到峰值2121MPa。Ni3Al的生成促進了燒結體的致密化，在一定程度上提高了金屬陶瓷的強度和硬度，但過量的Ni3Al會降低黏結相和芯相之間的潤濕性，因此當AlN質量分數(shù)為3%時，金屬陶瓷的抗彎強度下降。

 

圖4 金屬陶瓷的抗彎強度和硬度隨AlN含量的變化曲線

 

2.4 氧化行為

 

     由圖5可以看出：未添加和添加質量分數(shù)2%AlN的金屬陶瓷的單位面積質量增加量均隨氧化時間的延長而增加；AlN質量分數(shù)為2%時，金屬陶瓷的單位面積質量增加曲線變化規(guī)律符合拋物線規(guī)律，增加的速率隨氧化時間的延長而減小，在100h時趨于平緩；2%AlN金屬陶瓷的單位面積質量增加比未添加AlN的小，說明AlN的添加提高了金屬陶瓷的抗氧化能力。

 

圖5 未添加和添加2%AlN金屬陶瓷的單位面積質量增加隨氧化時間的變化曲線

 

      由圖6可以看出：高溫氧化1h后，未添加和添加2%AlN金屬陶瓷表面均存在NiO、TiO2和NiTiO3相，添加2%AlN金屬陶瓷表面還存在NiAl2O4相；氧化時間為6h時，未添加AlN金屬陶瓷表面的各衍射峰強度沒有明顯變化，但添加2%AlN金屬陶瓷表面NiO衍射峰的相對強度明顯降低，NiAl2O4衍射峰明顯增強，NiAl2O4相結構較NiO的致密，因此NiAl2O4的增加有利于陶瓷表面氧化膜致密性的改善。氧化時間達到24h時，添加2%AlN金屬陶瓷表面的主要物相為TiO2，此外還有少量的NiO和NiTiO3，表明氧化后期主要為鈦原子的氧化。

 

圖6 未添加和添加2%AlN金屬陶瓷氧化不同時間后的XRD譜

 

     由圖7可以看出：氧化100h后，未添加AlN金屬陶瓷表面的氧化膜分布不均，呈區(qū)域性島狀氧化，結構疏松，氧化膜底部呈龜裂狀，導致基體與氧元素在高溫下進一步結合；添加2%AlN金屬陶瓷表面的氧化膜分布均勻，呈整體式氧化，結構和組織完整致密，未觀察到明顯缺陷。這種氧化膜能有效減少氧元素和陶瓷基體元素的進一步接觸，金屬陶瓷表現(xiàn)出更好的抗氧化性。

 

圖7 未添加AlN和添加2%AlN金屬陶瓷氧化100h后的表面SEM形貌

 

     由圖8可以看出，未添加AlN金屬陶瓷的氧化膜厚度在30μm左右，氧化膜內部存在較多缺陷，表層不平整；而添加2%AlN金屬陶瓷的氧化膜厚度在15μm左右，氧化膜內部的缺陷較少，表層較為平整。

 

圖8 未添加和添加2%AlN金屬陶瓷氧化24h后的截面SEM形貌

 

     由圖9可以看出，添加2%AlN金屬陶瓷表層鋁、鎳的含量變化較為一致，表明形成了鋁鎳復合氧化物，與EDS面掃描結果一致。金屬氧化物與金屬原子的體積比(PB)過高時容易導致氧化膜開裂。鋁元素的PB值僅為1.28，而鎳及鈦元素的分別為1.52及1.77，因此局部生成的Al2O3能有效緩解氧化物TiO2之間的熱應力引起的開裂行為，從而改善了金屬陶瓷表面氧化膜的致密性，提高了金屬陶瓷的抗氧化性能。

 

圖9 添加2%AlN金屬陶瓷表層EDS線掃描結果

 

3 結論

 

      (1) 添加不同含量AlN后的Ti(C,N)金屬陶瓷主要由Ti(C,N)、Ni3Al和鎳相組成；隨著AlN含量增加，金屬陶瓷的硬度增大，抗彎強度先增大后減小，在AlN添加量為2%時達到峰值，為2121MPa。

 

     (2) 添加2%AlN金屬陶瓷的氧化質量增加曲線滿足拋物線規(guī)律，添加2%AlN金屬陶瓷的氧化質量增加較未添加AlN的低，氧化膜結構更致密，表層更平整，抗氧化性能更好。