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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2021-04-30 09:18
在做每一個(gè)實(shí)驗(yàn)之前，不要查到一篇文獻(xiàn)，就馬上按照文獻(xiàn)方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻(xiàn)，看一看，要得到目標(biāo)產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么，經(jīng)過(guò)反復(fù)比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)。
你想，一個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料，一個(gè)學(xué)期下來(lái)，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對(duì)有效。我相信，只要堅(jiān)持，畢業(yè)的時(shí)候，你會(huì)脫胎換骨。
對(duì)于你所采用方法的文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)步驟的每一個(gè)細(xì)節(jié)，要問(wèn)問(wèn)什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻(xiàn)，看看別人的實(shí)驗(yàn)步驟又是如何？他們做了什么改動(dòng)？為什么要這樣改動(dòng)？因?yàn)閷?shí)驗(yàn)是相通的，這些問(wèn)題你一旦掌握了，堅(jiān)持一個(gè)月的時(shí)間，其他問(wèn)題也就迎刃而解了。
在我的周圍，有很多人一直到要博士畢業(yè)了，這些問(wèn)題都沒(méi)有解決，吾未見(jiàn)其明也。
關(guān)于DMF的無(wú)水處理方法引起這么多爭(zhēng)議，實(shí)在出乎我的意料。不可否認(rèn)，不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴(yán)格無(wú)水的反應(yīng)，你去進(jìn)行嚴(yán)格的無(wú)水處理就是浪費(fèi)時(shí)間；反之亦然。我也承認(rèn)，有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會(huì)使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍（上海有機(jī)所）內(nèi)，就有兩個(gè)這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過(guò)葉立德途徑實(shí)現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國(guó)產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發(fā)表后，引起了一位法國(guó)科學(xué)家的注意，但是他在重復(fù)該試驗(yàn)的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國(guó)產(chǎn)試劑的含水量比進(jìn)口試劑的要高；第二個(gè)例子是：袁宇博士在雜DA反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù)，而且所用的苯甲醛越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進(jìn)而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果（文章發(fā)表在Chem. Eur. J）。 但是，這并不意味著我們的試驗(yàn)不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行未知領(lǐng)域的探索時(shí)，需要對(duì)反應(yīng)成功（或者失?。┑脑蜻M(jìn)行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們?nèi)绾伪ＷC試驗(yàn)的可重復(fù)性？我們又如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)分析，設(shè)計(jì)下一步的實(shí)驗(yàn)方案，改進(jìn)試驗(yàn)結(jié)果？
按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，對(duì)于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ?，如果我們不能保證我們?cè)囼?yàn)試劑的純度以及無(wú)水要求是否滿足等等，那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以?？到底是操作失誤還是其他？
作為一名即將畢業(yè)的同學(xué)，在幾年試驗(yàn)生涯中，深感按照標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)的重要性。可能是因?yàn)槲覐氖碌牟粚?duì)稱催化對(duì)雜質(zhì)的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經(jīng)花了很多時(shí)間來(lái)重復(fù)，尋找原因。
我很慶幸我剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，哪怕他再繁瑣。這個(gè)方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 這也是我們上海有機(jī)所每個(gè)課題組的導(dǎo)師要求學(xué)生嚴(yán)格執(zhí)行的。因?yàn)檫@本書是不斷綜合文獻(xiàn)中的最新處理方法，和對(duì)各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）發(fā)表半年后，有位韓國(guó)化學(xué)家到我們所交流的時(shí)候，專門提到在他們花了半年的時(shí)間合成了一個(gè)和我合成的一模一樣的配體的時(shí)候，卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐？因?yàn)槲医邮芩闹腋婧?，各種溶劑嚴(yán)格處理，所以只花了兩個(gè)星期就合成了該配體。而事實(shí)上，在我文章發(fā)表后，還有國(guó)內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體，我們課題組的其他同學(xué)一開始的時(shí)候也不能重復(fù)合成，原因無(wú)他，他們的溶劑處理都有問(wèn)題。
有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的，事實(shí)上，很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會(huì)有專門的叢書來(lái)總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長(zhǎng)的人，都會(huì)發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的，仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法，你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒(méi)有必要的，有些是錯(cuò)誤的，當(dāng)然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學(xué)素養(yǎng)，其中之一就在于根據(jù)自己的知識(shí)，去判斷文獻(xiàn)的正確與否，而不是盲從。
說(shuō)一個(gè)減壓蒸餾的問(wèn)題吧。
我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，由于粗品中有一定的NaBr沒(méi)有能夠完全除去，所以在蒸餾的過(guò)程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降，我當(dāng)時(shí)沒(méi)有注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了！悲慘！因此，提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是：在減壓蒸餾過(guò)程中不要離開~！要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！
我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道，我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水圖片 希望大家不要嫌麻煩，一定要愛(ài)護(hù)自己。
還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類似問(wèn)題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會(huì)開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗??結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊圖片
用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!
另實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),我的油浴鍋廢了..... 除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.
還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn)，DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作，結(jié)果得到一鍋“粥”，估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)！ 用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?！ 催化加氫用的催化劑一定要防止著火！
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)失誤，我親眼看見(jiàn)一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽(tīng)，這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)。
不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個(gè)人覺(jué)得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大，應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化，有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn)，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到120kg，還好沒(méi)爆炸，不然我就完了圖片
高壓沒(méi)感覺(jué)有什么危險(xiǎn)，我們單位的高壓釜120kg的是個(gè)500l的，沒(méi)什么問(wèn)題，說(shuō)到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃針筒過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點(diǎn)短掉神經(jīng)。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會(huì)把漏斗脹破我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗，結(jié)果浪費(fèi)了老板很多money.一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元，心都碎了。
化學(xué)的危險(xiǎn)性特別的大啊，前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物，那時(shí)是夏天，他一直在室溫下做，也沒(méi)什么問(wèn)題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡，鏡子都碎了，但還好沒(méi)有傷到眼睛 所以大家作實(shí)驗(yàn)一定不要報(bào)僥幸心理，一定要錯(cuò)殺一千也不能放過(guò)一個(gè)啊呵呵千萬(wàn)要小心，還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒(méi)有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對(duì)面那組的實(shí)驗(yàn)室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過(guò)兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實(shí)驗(yàn)室竟沒(méi)有人）這種低級(jí)錯(cuò)誤可能是很少有人犯吧。
實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度／濕度等。
我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧，分析結(jié)果不對(duì)，我從緩沖液—試劑一路找來(lái)，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已， 一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后，重復(fù)不出來(lái)，就有可能是溫度的原因。
我有一個(gè)項(xiàng)目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來(lái)我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件，才搞出來(lái)了。嚇人啊，100萬(wàn)的項(xiàng)目，如果出問(wèn)題，偶就只有下課了。高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片；
易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格（用‘電子筆’）； 用電設(shè)備不要自己檢修（我們單位就有人差點(diǎn)送命）； 有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；
實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問(wèn)責(zé)制度
大家在蒸餾或精餾過(guò)程中不要忘了開冷凝水，是嚴(yán)重一些不起眼的錯(cuò)誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失！
我見(jiàn)過(guò)有人在做無(wú)水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒(méi)有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個(gè)火球飛出來(lái)，幸好沒(méi)有傷到人?。?！
用CaCl2干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆](méi)有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。
我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒(méi)炸，不然他就飛了。
大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心，遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至爆炸！
做NaH的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺(tái)面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)。
用雙氧水、間氯過(guò)氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。
一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來(lái)著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。
說(shuō)起來(lái)很慚愧,我也經(jīng)歷一個(gè)差點(diǎn)出事的實(shí)驗(yàn).我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí), 由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定不能夠帶壓操作！在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會(huì)飛起來(lái)的，十分危險(xiǎn)！
大家做實(shí)驗(yàn)一定要仔細(xì)，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒(méi)把冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦，溶劑從瓶口噴了出來(lái)，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了！
做過(guò)貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們?cè)囼?yàn)室我就見(jiàn)過(guò)幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想，最好用濕紙包住。
需要控制PH的時(shí)候，一定要用酸度計(jì)，不要用試紙，我做過(guò)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，兩者差了3-4，哈哈，結(jié)果可想而知
格式反應(yīng)需無(wú)水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來(lái)后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就沒(méi)加醇直接加水進(jìn)去，開始也沒(méi)什么異常，過(guò)一會(huì)，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有余悸??！
過(guò)氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多！我取了三藥匙的過(guò)氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗(yàn)，成功。后來(lái)好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果——爆炸！幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒(méi)了！原因是：試管底部還有大量的過(guò)氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳??這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。 所以我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定要嚴(yán)格按照用量去做。
本來(lái)是非常簡(jiǎn)單的中學(xué)實(shí)驗(yàn)，但是由于用量問(wèn)題，幾乎要了一個(gè)大學(xué)生的命！ 新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽(tīng)響吧！
我來(lái)說(shuō)說(shuō)把，反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。
在處理干燥劑時(shí)一定要小心，不要忙目的通過(guò)外觀下結(jié)論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時(shí)看見(jiàn)是失效的氧化鈣，結(jié)果里面有鈉，乖乖，差點(diǎn)把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險(xiǎn)，上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽(yáng)光比較強(qiáng)的地方，爆了，差點(diǎn)毀容。
緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!
我也獻(xiàn)丑說(shuō)上幾句吧，在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來(lái)中和初期加入消泡劑，效果良好。
加壓過(guò)柱時(shí)，要注意防止因壓力過(guò)大淋洗劑沖出來(lái)。尤其是添加淋洗劑時(shí)
加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心 減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。
有個(gè)廠就是因?yàn)闆](méi)冷卻發(fā)生暴炸，我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。
以無(wú)水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒(méi)有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來(lái)就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況。
最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了5－6瓶無(wú)水乙醇，還是不能把PH值降下來(lái)，當(dāng)然到后來(lái)NACL也是不能的了，后來(lái)我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來(lái)的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無(wú)水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對(duì)可溶性B－環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來(lái)變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了，再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒(méi)有的顆粒，正好可以抽濾出來(lái)得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。 今天我見(jiàn)到了氨基鈉，手冊(cè)上說(shuō)是綠的，可見(jiàn)到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒(méi)帶手套，手上沾了不少，不過(guò)馬上撥下去，沒(méi)什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強(qiáng)堿！?。。?/span>
三氯化鋁（無(wú)水）后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的。
在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險(xiǎn)性，如何來(lái)防止這些事故的發(fā)生以及萬(wàn)一發(fā)生又如何來(lái)急救.
1.安全用電常識(shí)
違章用電常?？赡茉斐扇松韨觯馂?zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過(guò)人體的反應(yīng)情況。 為了保障人身安全，一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。
(1)防止觸電
1)不用潮濕的手接觸電器。
2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。
4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。5)修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。
6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。
(2)防止引起火災(zāi)
1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。
3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時(shí)，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及時(shí)修理或更換。
4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。 (3)防止短路
1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。 (4)電器儀表的安全使用
1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。
2)儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開始測(cè)量。3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。
4)在電器儀表使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過(guò)熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。2.使用化學(xué)藥品的安全防護(hù) (1)防毒
1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。
2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會(huì)使人嗅覺(jué)減弱，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用；
4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)；
5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2；
6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手
防爆
可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會(huì)引起爆炸。
1)使用可燃性氣體時(shí)，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。
2)操作大量可燃性氣體時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。
4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。
5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物。6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有防爆措施。
(3)防火
1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過(guò)多這類藥品，用后還要及時(shí)回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。
2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存，使用時(shí)要特別小心。
實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌，應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等。可根據(jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火:
(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過(guò)氧化鈉著火，應(yīng)用干沙滅火。 (b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。 (c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí)，應(yīng)用干沙或干粉滅火器。(d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。 (4)防灼傷，強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時(shí)要小心。萬(wàn)一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。
3.汞的安全使用和汞的純化
汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸氣會(huì)引起慢性中毒，癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?m-3，而20度時(shí)汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg，超過(guò)安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴(yán)格遵守安全用汞操作規(guī)定。
(1)安全用汞操作規(guī)定
1)不要讓汞直接暴露于空氣中，盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上。3)一切轉(zhuǎn)移汞的操作，也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進(jìn)行(盤內(nèi)裝水)。4)實(shí)驗(yàn)前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。5)儲(chǔ)汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時(shí)盛汞，不可多裝以防破裂。6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來(lái)，然后用硫磺蓋在汞濺落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。7)擦過(guò)汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。8)盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源，嚴(yán)禁把有汞儀器放進(jìn)烘箱。9)使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備，純化汞應(yīng)有專用的實(shí)驗(yàn)室。10)手上若有傷口，切勿接觸汞。
(2)汞的純化
汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物?？捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過(guò)濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實(shí)驗(yàn)中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化:
1)易氧化的金屬(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖Ⅰ-5所示。把汞倒入裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子溶于溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數(shù)次。2)蒸餾
汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行 3)電解提純
汞在稀H2SO4溶液中陽(yáng)極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖I-6所示。電解電壓5V～6V，電流0.2A左右，此時(shí)輕金屬溶解在溶液中，當(dāng)輕金屬快溶解完時(shí)，汞才開始溶解，此時(shí)溶液變混濁，汞面有白色HgSO4析出。這時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。
4.高壓鋼瓶的使用及注意事項(xiàng) (1)氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記 (2)氣體鋼瓶的使用
1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊，方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。
2)打開鋼瓶總閥門，此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力。
3)慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。4)停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。 (3)注意事項(xiàng)
1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開存放。2)搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上。
3)使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表?？扇夹詺馄?如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。
4)不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。
5)開啟總閥門時(shí)，不要將頭或身體正對(duì)總閥門，防止萬(wàn)一閥門或壓力表沖出傷人。6)不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次，不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。
8)氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的專用小屋內(nèi)，用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室，并安裝防止回火的裝置。
5.X射線的防護(hù)
X射線被人體組織吸收后，對(duì)人體鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長(zhǎng)較長(zhǎng)、穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬X射線(波長(zhǎng)較短、穿透能力較強(qiáng))對(duì)人體組
織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長(zhǎng)時(shí)期接觸，重的可造成白血球下降，毛發(fā)脫落，發(fā)生嚴(yán)重的射線病。但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好，使X射線盡量限制在一個(gè)局部小范圍內(nèi)，不讓它散射到整個(gè)房間，在進(jìn)行操作(尤其是對(duì)光)時(shí)，應(yīng)戴上防護(hù)用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機(jī)隔開;暫時(shí)不工作時(shí)，應(yīng)關(guān)好窗口，非必要時(shí)，人員應(yīng)盡量離開X光實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng)，以減少由于高電壓和X射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對(duì)人體的影響。
記得有一次用熱得快作水浴加熱，接點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度，于是中午開著實(shí)驗(yàn)離開了，下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結(jié)果熱得快燒得短路了，幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好，自動(dòng)跳閘了，沒(méi)引起太大的問(wèn)題。于是總結(jié)出長(zhǎng)時(shí)間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)校化工學(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果油被引燃，引起火災(zāi)，為此化工學(xué)院已經(jīng)開除過(guò)好幾個(gè)學(xué)生。
我昨天做了一個(gè)實(shí)驗(yàn)：是固體和固體反應(yīng)，開始我還沒(méi)注意到有什么危險(xiǎn)，后來(lái)我們老師說(shuō)，這樣極容易發(fā)生爆炸，告訴你們我的反應(yīng)物一個(gè)是ＮaＨ，雖然過(guò)程沒(méi)有什么危險(xiǎn)，現(xiàn)在想想還有點(diǎn)害怕，當(dāng)時(shí)只有我一個(gè)人在，說(shuō)不好聽(tīng)的，要是萬(wàn)一．．．．． 還有，就是現(xiàn)在夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源，拔掉插頭，我的好幾臺(tái)儀器都出故障了．現(xiàn)在都不好用了，耽誤時(shí)間啊
真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問(wèn)題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場(chǎng)均勻，特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦洌秩龑雍?，每層都放了溫度?jì)。由于未使用變壓器來(lái)控制升溫，而且由于想省時(shí)間，先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到140度，再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過(guò)了200度，達(dá)到了真空烘箱的極限，爆炸，當(dāng)然，是向里爆，沒(méi)傷到人，但那一批進(jìn)口的貴重原料?。ò奉悾ⅠR變成了黑塊。 做電分析時(shí)，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道．最近實(shí)驗(yàn)室換水管，發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞，工人不懂，結(jié)果實(shí)驗(yàn)室一地的汞，要命??！ 用Br2時(shí)，千萬(wàn)不能接觸皮膚
我有個(gè)同學(xué)上學(xué)作核磁的時(shí)候，一不小心把核磁管打斷了。按學(xué)校規(guī)定要賠一半，要40多元。好傷心啊。另一個(gè)同學(xué)看斷掉的半根核磁管很好玩，就把它放進(jìn)核磁儀里，然后就再也拿不出來(lái)了。學(xué)校的老師查了半天又打國(guó)際長(zhǎng)途，最后說(shuō)要拆開儀器才行。那可是日本進(jìn)口的，又是飛機(jī)，又是賓館，還耽誤了半年不能用核磁。別說(shuō)一半，讓他陪十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮，一分錢也不用賠了。上一個(gè)同學(xué)更傷心了。高級(jí)儀器可不是好玩的。 我們有一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測(cè)定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候，由于這當(dāng)中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了，結(jié)果溶液冒泡，產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過(guò)這方面的實(shí)驗(yàn)，他有經(jīng)驗(yàn)，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒(méi)有發(fā)生事故。呵呵，要是他不在旁邊，我們自己做這樣的實(shí)驗(yàn)，那我們肯定是掛了，上西天。所以提醒大家做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要充分了解藥品的物性和預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生什么樣的后果。
1. 做實(shí)驗(yàn)要按規(guī)程，減壓一定要用圓底瓶，不可用錐形瓶，容易內(nèi)吸爆炸，如果僅僅是回收溶劑，尚無(wú)大礙，如果是旋去溶劑得樣品，萃取整個(gè)水浴鍋，工作量圖片
2. 有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整，如果你按照文獻(xiàn)去做，后果？我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反應(yīng)，文獻(xiàn)說(shuō)是一個(gè)小時(shí)滴完，我就***正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴，結(jié)果，炸了，***，害死我了，差點(diǎn)破相、改變我的人生觀，原因是沒(méi)有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候，如有可能，多思考一下，可能文獻(xiàn)寫的比較簡(jiǎn)單，不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。
3. 切記不可逞能，如果是危險(xiǎn)的，但是自己認(rèn)為難度并不是很難的，自己一時(shí)逞能，結(jié)果可能會(huì)害了自己。我們實(shí)驗(yàn)室水泵經(jīng)常發(fā)生問(wèn)題，我們自己搗鼓搗鼓，也就不以為然，有一次我爬桌子修水泵，腳下一劃，反正結(jié)果是小腿逢了三針，還不敢告訴老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做實(shí)驗(yàn)了，那個(gè)，不是滋味，所以，做實(shí)驗(yàn)，一定要小心，不能逞能。
1、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí)，量比一般可以加的量要少些，不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管，從而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！2、實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要常常注意觀察。不能走開時(shí)間太長(zhǎng)。3、標(biāo)簽、記錄千萬(wàn)要隨時(shí)跟上，你認(rèn)為一定能記得的東東，過(guò)兩三天絕對(duì)在九霄云外了。4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí)，一定小心用力，不要用猛力，我身邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長(zhǎng)流。
每一次錯(cuò)誤后都要認(rèn)真找原因，再?zèng)]有找到原因前不要急著進(jìn)行下一次試驗(yàn)。2.錯(cuò)誤發(fā)生后不要?dú)饧睌模@樣不利于吸取教訓(xùn)。我在實(shí)驗(yàn)室里的三件寶：筆、紙、簽。1、記號(hào)筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個(gè)編號(hào)一個(gè)，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。
2、紙最好小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來(lái)。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。3、簽。有時(shí)記號(hào)筆寫不了，或是需要保守最好貼上簽，在本上記錄好。日子長(zhǎng)了總會(huì)有永不住的。
實(shí)驗(yàn)室重要的儀器維護(hù)。不要不出事就什么都好，儀器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士，仔細(xì)檢查。出現(xiàn)異常現(xiàn)象，聲響，味道。一定要好好觀察，及時(shí)詢問(wèn)專業(yè)人士，切不可“自以為是”。一句話實(shí)驗(yàn)室無(wú)小事。小則費(fèi)錢，大則生命。實(shí)在可怕!
三周前我將套在乳膠管上的一個(gè)三通玻璃管拔下來(lái)的時(shí)候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請(qǐng)大家小心，做此類動(dòng)作一定戴手套或墊白大衣。
做實(shí)驗(yàn)一定要做好記錄，貼好標(biāo)簽。有的時(shí)候覺(jué)得自己記住了，偷個(gè)懶，結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了！有的用記號(hào)筆標(biāo)記的，可是質(zhì)量不過(guò)關(guān)，一不小心，遇有機(jī)試劑或者水就突然不見(jiàn)了，然后就對(duì)N個(gè)瓶子想啊想啊?? 請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化 本人曾做過(guò)一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái)，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒(méi)有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過(guò)這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。
在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無(wú)淚啊
出狀況的是作為保護(hù)氣的N2。連續(xù)72小時(shí)的反應(yīng)在進(jìn)行到第二日下午的時(shí)候，自認(rèn)為一切都很穩(wěn)定了，半小時(shí)的晚飯歸來(lái)，發(fā)現(xiàn)溶劑全被吹干，還好處理及時(shí)沒(méi)有發(fā)生嚴(yán)重事故，
但我的反應(yīng)啊徹底泡了湯，欲哭無(wú)淚。檢查下來(lái)，氮?dú)馄康拈y門出的問(wèn)題，半瓶氮?dú)庖还赡X兒的沖進(jìn)反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦！
除了要注意貼好樣品的標(biāo)簽以外，還應(yīng)保證好樣品有一個(gè)安全、穩(wěn)定的放置，如存放在圓底燒瓶中的液體樣品，有時(shí)一不小心，則可能前功盡棄、欲哭無(wú)淚。
標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器，在使用完后，一定要及時(shí)拆卸，否則，時(shí)間一長(zhǎng)，磨口則可能粘得很緊。 做LiAlH4反應(yīng)，除水。外用制冷劑，因?yàn)樘笠猓瑳](méi)用加料漏斗，結(jié)果LiAlH4漏出了，燒了起來(lái)。大家可能不會(huì)犯同樣的錯(cuò)。
還有更慘痛的，做中試放大，幾步之后，投料萬(wàn)余，有機(jī)溶劑提取前忘了酸化，結(jié)果可想而之，沒(méi)提出多少堿。而母液也因?yàn)閯e人用桶，倒了?。?！痛苦！所以，不能太自以為是。 市售聚酰胺有一定的粒度規(guī)格，常用的為60-90目和80-100目，填料前一定要過(guò)篩分級(jí)。曾經(jīng)一次用國(guó)產(chǎn)聚酰胺（80-100目）裝填，事先沒(méi)過(guò)篩，濕法和干法各上了一根柱，結(jié)果洗脫液洗不下來(lái)，是因?yàn)轭w粒過(guò)細(xì)，將整根柱堵死了。于是將其過(guò)篩，80-100目只占了1/6，大部分是超細(xì)粉，超過(guò)120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填，洗脫液能順利洗下。此外，裝柱前只能輔一薄層脫脂棉，不能太厚，也不能壓得過(guò)實(shí)，否則洗脫液也無(wú)法洗下。此外，填好柱后，頂部必須用濾低壓住，勿用棉花。
其實(shí)有些東西是個(gè)人習(xí)慣問(wèn)題，今天做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要用大燒杯，看到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放著一個(gè)，里面盛這點(diǎn)水樣的東西，就順手拿來(lái)用鼻子一嗅，頓時(shí)感覺(jué)失去了嗅覺(jué)，兩眼流眼淚！這已經(jīng)是第N次了。
1. 實(shí)驗(yàn)需要針對(duì)不同的試劑戴不同的手套，千萬(wàn)不能圖方便。2. 一定在實(shí)驗(yàn)前檢查好所用儀器。減壓蒸餾3教訓(xùn)：
1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓，炸??！2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難；3 別空懸錐形瓶。后果——叮當(dāng)！
擦桌子的重要性：我的一個(gè)同學(xué)沒(méi)擦凈桌上的油，結(jié)果點(diǎn)燃了桌面，連帶自己的衣袖！ 提一點(diǎn)，開始做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，你也許不會(huì)忘記通水通電，拉真空。但是千萬(wàn)記得離開的時(shí)候要把水電關(guān)上，不管多晚都要跑一趟。否則，一早起來(lái)，實(shí)驗(yàn)室滿地污水，費(fèi)時(shí)勞神打掃還罷了，更重要的是老板對(duì)你還有好臉色？
用冷凝水的時(shí)候，千萬(wàn)記住把排空出口用抽氣塞塞住，冷凝管要足夠長(zhǎng)，冷凝水要足夠快，否則，溶劑蒸發(fā)完了哭都來(lái)不及。隨時(shí)防備停水的可能，最好半小時(shí)看一趟，如果要離開的時(shí)候，拜托其他人照看一下，實(shí)驗(yàn)如果要過(guò)夜，最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán)，不要開加熱開關(guān)。或者干脆停了。
用玻璃儀器的時(shí)候，最好是買品牌貨，比如可以向天玻或者是上海亞玻，否則，我自己下面的經(jīng)歷就會(huì)重演。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候，剛開始沒(méi)事，但是等到真空度打到最大的時(shí)候，抽濾瓶（不知名品牌）爆了，通風(fēng)櫥里沾滿了物料，幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且，清理現(xiàn)場(chǎng)的工作，就用掉了一天的時(shí)間，至今，通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且，我們?cè)?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購(gòu)過(guò)很多定做的儀器，雖然說(shuō)東西是做出來(lái)了，但是在使用過(guò)程之中，問(wèn)題不斷。我自己做過(guò)統(tǒng)計(jì)，訂購(gòu)一百件儀器，能夠正常使用到一個(gè)月的，不到40%。而且，不要相信他們先拿過(guò)來(lái)的樣品，樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的，等大單子下了的時(shí)候，拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。
舉個(gè)例子，我們訂購(gòu)了50只抽氣空心塞，結(jié)果，在一個(gè)月內(nèi)，折斷的的就是十幾個(gè)，連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且，明明在晚上開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一切正常。第二天早上，卻看到四頸瓶居然被震斷了，一切重頭再來(lái)?，F(xiàn)在，凡是沒(méi)牌子的玻璃，我都不敢用了；1.該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了；3.要清洗的儀器，瓶子是否泡上了；7.明天要做什么心里是否有個(gè)譜！8.門窗是否關(guān)好；在進(jìn)行分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤，下面總結(jié)；1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保；2.根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，；3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)；4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。
1 、用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過(guò)大,只聽(tīng)轟的一聲,整個(gè)樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風(fēng)櫥玻璃全碎,四個(gè)日光燈震掉3個(gè),幸運(yùn)的是沒(méi)傷著人!
2 、用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱過(guò)的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒(méi)了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了!
3、 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長(zhǎng)了就忘了,我有一次就是因?yàn)榍诳?刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒(méi)有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來(lái),原來(lái)是有少量的金屬鈉!可我的另一個(gè)同事卻不那么幸運(yùn)了,在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆了,額頭崩了個(gè)口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們?cè)谒㈤L(zhǎng)時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心為上!
1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關(guān)真空泵，防止倒吸。我剛開始時(shí)是實(shí)習(xí)的時(shí)候老是忘。
2.分液時(shí)一定要清楚哪層是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不過(guò)我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里，說(shuō)不定時(shí)間長(zhǎng)了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢：）
3.過(guò)柱子若要加壓，要用棉線把加壓球和柱子捆緊，最好不要圖省事用皮筋，壓力大了斷掉就慘了：）
4.烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來(lái)，如果忘了也不要緊，讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用，只是可能不準(zhǔn)了。
1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體，這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠，或者對(duì)所用藥品的理化性質(zhì)不了解
2.需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水，下班忘記關(guān)水拔插座，這些都曾經(jīng)發(fā)生過(guò)事故的。這些對(duì)于新手尤其常見(jiàn)，所以只要仔細(xì)就好，反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作 3.使用烘箱時(shí)，烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸，我們合成所曾發(fā)生過(guò)兩次。4.投料要注意，投料前要核對(duì)是否是所投藥品，我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料，險(xiǎn)些引起糾紛
1，冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置，貼好標(biāo)簽（用記號(hào)筆是靠不住的，哪怕是幾天也有可能掉色），否則，過(guò)不了多久誰(shuí)都記不住，就要清理，如果誤倒了重要的產(chǎn)物，很麻煩。玻璃儀器掉了滑落，無(wú)論多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出來(lái)的瓶子，雖然接到了，但瓶子被撞破，我被劃了一道大口子，縫了好幾針.有的時(shí)候人有去接掉了東西的本能，我感覺(jué)就是這樣，看到滾下來(lái)一個(gè)東西，自然就要去接，但是我們應(yīng)該心里警覺(jué)，先在這里打個(gè)預(yù)防針，下次遇到這樣的情況：“不要去接”。
2，稱試劑，看來(lái)很簡(jiǎn)單，但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功，重在細(xì)心和耐心，下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開始，我拿起硫酸紙就開始稱，也不管天平穩(wěn)定沒(méi)有，周圍的情況怎么樣，結(jié)果稱量不準(zhǔn)，只能返工，如果遇上超級(jí)貴的樣品，且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里，那損失就更大了。在萬(wàn)分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí)，首先你要做好準(zhǔn)備工作，把硫酸紙剪好，最好剪成長(zhǎng)方形的小紙槽（2厘米*5厘米大?。?，因?yàn)榉Q量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬(wàn)分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定，此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉，然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開臺(tái)面，你自己也不要碰臺(tái)面，稱量前用你剪的稱量紙測(cè)試一下天平的穩(wěn)定性，記下紙的重量，然后拿掉紙，天平如果回零，那證明可以開始稱了，??稱好你要的1.5毫克后，拿起稱量紙，此時(shí)，天平應(yīng)該顯示你的紙的重量（是負(fù)數(shù)，因?yàn)殚_始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了），如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量，那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了，此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字，等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中，再次把紙放上天平，如果此時(shí)天平又回零了，證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了 對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng)：
偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑）可由于經(jīng)常做的緣故，就不太注意以為沒(méi)有危險(xiǎn)?？捎幸淮螢榱耸∈戮投嘧隽艘恍ǔ^(guò)了瓶子的三分之二）結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí)，就湊到瓶子旁看了看，點(diǎn)子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂，崩到師兄的眼睛里，師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院，所幸沒(méi)造成什么影響?？墒侨越o我們這些后輩們嚇壞了。我得到的教訓(xùn)是：
1.一定要按照規(guī)則做實(shí)驗(yàn)，不能圖省事。
2.對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并保護(hù)好自己。
3.發(fā)生了事故要做必要及時(shí)的處理后盡快上醫(yī)院治療，盡量把傷害降到最小。事后要認(rèn)真分析原因，避免在次發(fā)生類似的錯(cuò)誤。
一次，我和搭檔做實(shí)驗(yàn)，到了處理數(shù)據(jù)的時(shí)候了，我們一起處理，結(jié)果是他看了不好刪，我看了也不好也刪。兩個(gè)人到了最后才發(fā)現(xiàn)我們的數(shù)據(jù)沒(méi)有備份，在一看我們要的重要的東西被我們你一點(diǎn)我一點(diǎn)的刪掉了。把我們都郁悶了好久。
結(jié)論：做了的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一定要有備份的，再者，實(shí)驗(yàn)的配合問(wèn)題也很重要。 合成的酰氯化反應(yīng)
幾個(gè)星期前，實(shí)驗(yàn)室做無(wú)水的酰氯化反應(yīng)，先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走，因投料少，估計(jì)用了一瓶苯，想想可能水已經(jīng)帶光了，就將酰氯投下去，開始沒(méi)什么異常，一開攪拌，馬上發(fā)煙，接著就沖料了。嗨，還是因?yàn)槔锩嬗兴：髞?lái)再做這步反應(yīng)，一定要保證分水器中苯澄清，5分鐘內(nèi)不再有水滴分出，再加酰氯，就沒(méi)發(fā)生類似現(xiàn)象。
柱層析上樣的慘痛經(jīng)歷：
我們一般都是干法上樣，所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中，再拌到硅膠里。但有一次，由于樣品比較粘稠，不太好溶，師弟性急，就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里，溶劑揮發(fā)后，一研磨，也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了，流速變的slower and slower，最后不滴了。到頭來(lái)只好挖出樣品，重新來(lái)過(guò)，整整花了一天的時(shí)間來(lái)返工。 經(jīng)驗(yàn)就是做實(shí)驗(yàn)別偷懶， 偷一分懶，會(huì)有十分的麻煩在等你。
大孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂，而且外觀看不出來(lái)，只是吸附效果變差，冬天一定不要郵寄。
偶想講的是要注意實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的及時(shí)分析及處理：
每次做完實(shí)驗(yàn)，都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì)，為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來(lái)分析，此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足，造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi)，這是最為令人不悅的事情。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。
偶也提一個(gè)，以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng)，第一次作砸了，很是郁悶，又買了500g原料，連夜投了進(jìn)去，第二天HPLC一看，根本沒(méi)有產(chǎn)品，原來(lái)原料含有10%的水分，按分子量算，相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水，無(wú)水無(wú)氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國(guó)內(nèi)的原料，即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。 用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候，一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面，否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來(lái)。有一次我用管式爐還原，中午走時(shí)犯懶沒(méi)關(guān)氫氣，結(jié)果下午一個(gè)本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西，爆炸～～教訓(xùn)：還原結(jié)束了馬上換氮?dú)?，還有開管式爐前一定看一下，那家伙害死我了。
做實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴好防護(hù)眼鏡、手套，做完實(shí)驗(yàn)后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩，不然最后麻煩的就是自己了。
有一次自己忘了戴膠手套，結(jié)果轉(zhuǎn)移試劑時(shí)不小心流到胳膊上，胳膊馬上就發(fā)紅、出水皰了，急忙跑到醫(yī)務(wù)所用生理鹽水處理，又打針什么的，好多天才好。
還有一次用硅油蒸餾，做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后，就聽(tīng)有人說(shuō)著火了，我急忙跑過(guò)去一看，天哪，整個(gè)實(shí)驗(yàn)室烏煙瘴氣，硅油流到電爐上著起火了，趕快拿起滅火器滅火。幸好發(fā)現(xiàn)的早，不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料庫(kù)取料,開啟桶蓋時(shí),有人打招呼,就正對(duì)著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來(lái),一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的，建議開啟原料桶時(shí)，斜側(cè)身體，慢慢旋轉(zhuǎn)，等聽(tīng)到有蒸氣瀉出，停頓一會(huì)，待蒸氣排除，再完全打開桶蓋！
1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時(shí)未將玻璃管用水潤(rùn)濕。2、制取氣體時(shí)未先檢查容器的氣密性。3、加熱時(shí)容器外壁未擦干。
4、用容器稱量固體前容器內(nèi)有水。
5、用滴管滴液體時(shí)把滴管伸入容器口。
我看到一個(gè)同學(xué)將一個(gè)裝水的大燒杯放在電爐上加熱，在燒杯中放一個(gè)小燒杯揮發(fā)乙醚，本來(lái)是沒(méi)有多大問(wèn)題的，但因?yàn)榕赃呌幸慌_(tái)電風(fēng)扇在對(duì)著吹風(fēng)，可能是將揮發(fā)的書本氣體吹到了電熱絲上，一下子就燃起來(lái)了，那個(gè)火苗有一米多高，好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來(lái)聽(tīng)一個(gè)老師說(shuō)，夏天乙醚容易揮發(fā)，如果在一個(gè)密閉的小房間，遇到火星很容易發(fā)生爆炸。
乙腈除水時(shí)不要用金屬鈉，也會(huì)成為一鍋粥的！
我有師兄在實(shí)驗(yàn)室用鼓風(fēng)干燥箱烤饅頭，半年，胃癌走了。所以不要在實(shí)驗(yàn)室吃東西，小心。
有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝，否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以
1。做酰氯化反應(yīng)，滴加氯化亞砜時(shí)不能太快，否則放出的氣體量太大，把反應(yīng)原料一下全沖出去了，幾個(gè)月的心血就全完了。著急也不行??！
2。用NaH做反應(yīng)時(shí)，用過(guò)的試劑瓶趕緊蓋好，擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
3。用活性炭脫色的時(shí)候，一定要在低溫下加入。如果溫度升高了，忘加或者想補(bǔ)加，一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來(lái)，一切全完了。這和加入沸石是一樣的。
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