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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2021-05-01 17:09
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(Dynamic Thermomechanic Analysis,簡(jiǎn)稱DMA)是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)在振蕩負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量或阻尼隨溫度變化的一種技術(shù)。其測(cè)量結(jié)果可以用于產(chǎn)品設(shè)計(jì)、材料研發(fā)、材料結(jié)構(gòu)的研究以及材料壽命性能的評(píng)估,同時(shí)動(dòng)態(tài)機(jī)械分析可以模擬現(xiàn)實(shí)中的一些使用狀況及條件,在產(chǎn)品質(zhì)量控制與工藝優(yōu)化等方面具有重要作用!
日常工作中,你可以通過(guò)DMA獲得獲取如下幾種材料性能。
如何研究材料的阻尼性能?
如何研究復(fù)合材料高溫下機(jī)械性能?
如何研究橡膠材料在低溫下的彈性性能?
如何研究熱固性樹脂的固化過(guò)程及其工藝參數(shù)等?
在DMA測(cè)試過(guò)程中,隨溫度、頻率等的改變,高分子材料機(jī)械性能如儲(chǔ)能模量、損耗模量和損耗因子等也會(huì)相應(yīng)發(fā)生變化,在譜圖上顯示為一系列的階梯或峰,每一個(gè)階梯或峰都表示材料內(nèi)部的一個(gè)分子運(yùn)動(dòng)或鏈段松弛過(guò)程。
DMA測(cè)試的基本物理量為力和振幅,進(jìn)而直接獲得剛度:剛度=力/振幅,根據(jù)樣品的尺寸和夾具的類型可以獲得夾具因子,儲(chǔ)能模量=夾具因子x剛度。因此,樣品和夾具對(duì)測(cè)試均有一定的影響。此外,測(cè)試過(guò)程中的一些因素如測(cè)試參數(shù)等也會(huì)對(duì)測(cè)試產(chǎn)生一定的影響。
影響因子選擇
選取以下影響因子進(jìn)行研究:
1)夾具
2)樣品:樣品尺寸、前處理
3)測(cè)試參數(shù):測(cè)試模式、升溫速率、振幅、頻率
塑料樣品一般便于制成條狀樣品,一般條狀樹脂類的樣品會(huì)選擇雙懸臂或三點(diǎn)彎曲夾具進(jìn)行測(cè)試,為了便于對(duì)比,本案例僅選取條狀樣品,夾具僅比對(duì)三點(diǎn)彎曲和雙懸臂梁。
1)研究夾具影響時(shí)選取的是PS、SAN材料;
2)研究升溫速率、振幅、頻率影響時(shí)選取的是PS材料;
3)研究樣品尺寸影響時(shí)選取的是ABS材料;
4)研究前處理影響因素的時(shí)候選取的是PA66材料;
5)研究測(cè)試模式影響時(shí)選取的是SAN材料。
除了研究夾具的影響時(shí)選取兩種夾具,其他時(shí)候選擇的是雙懸臂梁夾具;除了研究測(cè)試模式的時(shí)候選取的是溫度斜坡和溫度掃描兩種模式,其他時(shí)候選擇的是溫度斜坡模式,研究尺寸影響時(shí)選取的是三點(diǎn)彎曲和拉伸樣條,其他時(shí)候選取的三點(diǎn)彎曲樣條。
影響因素分析
2.1 夾具的影響
圖1和圖2結(jié)果表明雙懸臂梁測(cè)試曲線正常,而三點(diǎn)彎曲測(cè)試曲線在接近玻璃化轉(zhuǎn)變的時(shí)候出現(xiàn)階躍式的變化,這對(duì)于分析玻璃化轉(zhuǎn)變和整個(gè)高溫區(qū)的損耗因子和模量變化是不利的。因此ISO彎曲樣條—未填充體系適合雙懸臂梁測(cè)試,不適合三點(diǎn)彎曲夾具。將測(cè)試完的樣品取出的時(shí)候發(fā)現(xiàn)三點(diǎn)彎曲的樣品已經(jīng)發(fā)生明顯的變形,根據(jù)夾具因子也可以看出同樣的尺寸的樣品三點(diǎn)彎曲樣品的夾具因子值更大,這也說(shuō)明為什么三點(diǎn)彎曲樣品變形嚴(yán)重。

圖1 PS材料雙懸臂梁、三點(diǎn)彎曲夾具測(cè)試結(jié)果

圖2 SAN材料雙懸臂梁、三點(diǎn)彎曲夾具測(cè)試結(jié)果
2.2 樣品尺寸影響
圖3是ABS拉伸樣條和彎曲樣條的測(cè)試結(jié)果,可以看出不通樣條的測(cè)試曲線都正常,只是彎曲樣條的損耗因子峰值略大大。彎曲樣條的寬度比拉伸樣條窄,厚度一致,這個(gè)可能是因?yàn)檫x取的樣品尺寸差別不大,測(cè)試結(jié)果差別不大。

圖3 ABS不同樣條測(cè)試結(jié)果
2.3 前處理影響
圖4是PA66不同前處理測(cè)試結(jié)果,結(jié)果表明恒溫恒濕和綜合實(shí)驗(yàn)室放置的樣條測(cè)試結(jié)果差別不大,而潮濕環(huán)境和被冷氣吹掃后的樣條測(cè)試結(jié)果差別較大,吸濕后損耗因子和模量向低溫方向偏移。

圖4 PA66不同前處理測(cè)試結(jié)果
2.4 測(cè)試模式的影響
圖5是SAN不同模式測(cè)試結(jié)果,結(jié)果表明不管選取什么夾具溫度斜坡模式采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)更密集,測(cè)試曲線更平滑,而溫度掃描模式數(shù)據(jù)點(diǎn)較稀疏,測(cè)試曲線呈現(xiàn)折線狀,峰值變化不明顯。因此,測(cè)試玻璃化轉(zhuǎn)變或者模量變化,溫度斜坡比溫度掃描模式更好

圖5 SAN不同測(cè)試模式結(jié)果
2.5升溫速率、頻率和振幅的影響
圖6是PS不同升溫速率的結(jié)果,可以看出隨著升溫速率的增加,模量和損耗因子均向高溫方向偏移。圖7表明隨著振幅增加,模量和損耗因子均向高溫偏移,且損耗因子峰變窄。圖8表明可以看出隨著頻率的增加,模量和損耗因子均向高溫方向偏移。從高分子物理分子運(yùn)動(dòng)來(lái)看,升溫速率過(guò)快,高分子鏈段的響應(yīng)時(shí)間縮短,分子鏈來(lái)不及運(yùn)動(dòng),造成玻璃化轉(zhuǎn)變向高溫偏移。此結(jié)果與經(jīng)典理論一致。

圖6 PS不同升溫速率結(jié)果

圖7 PS不同振幅結(jié)果

圖8 PS不同頻率結(jié)果
更多建議
進(jìn)行DMA測(cè)試之前需要了解樣品的材質(zhì),以選取合適的夾具,根據(jù)夾具選擇樣品尺寸。退火處理、測(cè)試次數(shù)、其他類型的樹脂或者其他類型法人夾具等因素,需要進(jìn)一步研究。

來(lái)源:國(guó)高材分析測(cè)試中心