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石墨烯是一種新型的二維納米增強(qiáng)體，擁有極高的理論強(qiáng)度和電熱性能，將其用于金屬基復(fù)合材料，有望實(shí)現(xiàn)現(xiàn)有材料性能的突破式發(fā)展。相比于傳統(tǒng)增強(qiáng)體材料，石墨烯擁有強(qiáng)化效率高的特點(diǎn)，往往只添加低于1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的石墨烯，便可以使性能提升80%~200%。在強(qiáng)化機(jī)制上，石墨烯一方面抑制鋁晶粒長大，提高細(xì)晶強(qiáng)化效果；另一方面石墨烯阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，擁有獨(dú)特的位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)塑性增強(qiáng)。

但石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的發(fā)展存在如下問題：少層石墨烯在維度上屬于納米增強(qiáng)體，表面活性較高，在鋁基體中極易發(fā)生團(tuán)聚，難以均勻分散；在材料加工過程中石墨烯極易遭受破壞，產(chǎn)生孔洞缺陷，缺陷石墨烯的性能遠(yuǎn)低于無缺陷石墨烯的性能，導(dǎo)致復(fù)合材料的實(shí)際性能低于理論預(yù)測；此外，表面含有缺陷的石墨烯也更容易發(fā)生界面反應(yīng)，生成脆性界面產(chǎn)物Al4C3，導(dǎo)致復(fù)合材料塑性降低。因此石墨烯的低損傷分散成為研究重點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)石墨烯的低損傷均勻分散，研究人員嘗試了諸多分散技術(shù)。目前常用的石墨烯分散工藝主要有原位自生分散、液相分散和機(jī)械球磨分散。其中原位自生分散制備的石墨烯缺陷最少，與基體往往存在共格或半共格的界面；液相分散對(duì)石墨烯損傷少，且有利于石墨烯-金屬界面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，但是這兩種分散工藝往往分散效率低，成本較高。相比較之下機(jī)械球磨分散技術(shù)分散效率高，物理球磨的成本遠(yuǎn)低于化學(xué)生產(chǎn)過程，非常適用于大批量石墨烯/鋁復(fù)合材料的制備。此外，球磨法還有將Al粉片化的獨(dú)特優(yōu)勢。傳統(tǒng)球形鋁粉理論上最多吸附4%石墨烯，而采用片狀粉末球磨工藝可將鋁粉形貌變?yōu)槠瑺?，可以改善石墨烯與鋁的外形尺寸相容性，從而吸附更多的石墨烯。

本研究利用過程控制劑PDMS (聚二甲基硅氧烷)調(diào)控機(jī)械球磨過程，制備了片狀石墨烯-鋁混合粉末，利用片狀粉末冶金工藝和壓力浸滲燒結(jié)制備了0.6% GNPs/Al復(fù)合材料。通過調(diào)控PDMS黏度，成功地實(shí)現(xiàn)了片狀鋁粉的直徑控制。

球磨時(shí)間和片狀鋁粉直徑為參數(shù)繪制曲線，如圖1所示?？梢钥闯銮蚰ミ^程分兩個(gè)階段：在球磨時(shí)間0~120 min階段，隨著球磨時(shí)間延長，鋁粉的片徑顯著上升，此階段為片化階段(flaky process)，球磨介質(zhì)的沖擊作用會(huì)顯著大幅度改善鋁粉的形貌；在球磨時(shí)間超過120 min后，鋁粉片徑達(dá)到臨界值，隨著球磨時(shí)間延長片徑?jīng)]有明顯上升，此階段為穩(wěn)定階段(stable process)。在達(dá)到穩(wěn)定階段后，延長球磨時(shí)間也不會(huì)明顯提升片狀鋁粉的直徑。為了實(shí)現(xiàn)片狀鋁粉直徑最大化，同時(shí)降低石墨烯的損傷，應(yīng)該選擇片化-穩(wěn)定臨界點(diǎn)以達(dá)到最佳的球磨效果。

圖1 片狀鋁粉直徑隨球磨時(shí)間的變化關(guān)系

鋁粉的片化過程主要為在機(jī)械球磨作用下，球磨介質(zhì)對(duì)鋁粉進(jìn)行沖擊，導(dǎo)致鋁顆粒發(fā)生變形。球磨沖擊作用的沖擊能量與球磨轉(zhuǎn)速、球磨介質(zhì)的質(zhì)量、球料比以及過程控制劑相關(guān)。本研究所選擇的過程控制劑PDMS是一種黏度可控的高分子聚合物，在實(shí)驗(yàn)中觀察到過程控制劑黏度改變會(huì)顯著影響球磨行為。為了研究這種行為的變化規(guī)律，實(shí)現(xiàn)片狀鋁粉的可控制備和石墨烯的低損傷分散，在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中研究黏度對(duì)球磨行為的影響。

將鋁片直徑與過程控制劑黏度繪制成曲線，如圖2所示?？梢悦黠@觀察到隨著過程控制劑黏度增加，片狀鋁粉直徑上升，并且鋁粉直徑與過程控制劑黏度之間存在函數(shù)關(guān)系。改變過程控制劑PDMS的黏度，對(duì)球磨后片狀鋁粉的直徑有較大影響，黏度越高片徑越大。

圖2 片狀鋁粉直徑隨過程控制劑PDMS黏度的變化關(guān)系(橫坐標(biāo)為對(duì)數(shù)坐標(biāo)軸)

黏度與鋁粉直徑之間的變化關(guān)系可以通過分析球磨行為得到解釋，如圖3所示。圖中藍(lán)色球形對(duì)應(yīng)球磨介質(zhì)，實(shí)驗(yàn)中為直徑為3 mm的氧化鋯陶瓷球；灰色對(duì)應(yīng)鋁粉，初始形貌為球形。在機(jī)械球磨過程中，球磨介質(zhì)發(fā)生碰撞，導(dǎo)致鋁粉發(fā)生初步變形，而后球磨介質(zhì)在離心力的作用下分開。此時(shí)不同黏度的過程控制劑會(huì)對(duì)鋁粉在球磨介質(zhì)表面的吸脫附行為產(chǎn)生影響。當(dāng)過程控制劑黏度較高時(shí)，鋁粉更容易吸附在球磨介質(zhì)表面，如圖3紅色邊框圖片所示；在后續(xù)的撞擊過程中，鋁粉沿平面法線方向繼續(xù)受到撞擊，持續(xù)變形，最終形成直徑較大的片狀鋁粉。當(dāng)過程控制劑黏度較低時(shí)，鋁粉會(huì)從球磨介質(zhì)表面脫附分離，如圖3綠色邊框圖片所示；由于鋁粉不受球磨介質(zhì)表面約束，在后續(xù)撞擊過程中從隨機(jī)方向進(jìn)行變形，導(dǎo)致變形效率低，平均直徑較小。

圖3 過程控制劑黏度調(diào)控球磨過程中鋁粉片化機(jī)制示意圖

機(jī)械球磨過程石墨烯的損傷行為也會(huì)因工藝過程變化而產(chǎn)生差異。大量研究表明，隨著球磨時(shí)間延長，石墨烯缺陷含量會(huì)顯著上升，這是由于機(jī)械球磨的撞擊作用在使鋁粉變形的同時(shí)，也會(huì)撕裂石墨烯，產(chǎn)生大量的邊緣缺陷和孔洞缺陷。本研究發(fā)現(xiàn)石墨烯的缺陷不僅隨球磨時(shí)間延長而上升，也隨著過程控制劑黏度改變而發(fā)生變化。利用Raman表征石墨烯中缺陷存在狀態(tài)，如圖4所示。這是因?yàn)槭┑娜毕菅莼饕艿絻煞矫娴目刂疲阂环矫鏋闄C(jī)械球磨產(chǎn)生的損傷作用，隨著球磨過程的進(jìn)行，在高能沖擊作用和Al粉的變形作用下，石墨烯產(chǎn)生大量邊緣和孔洞缺陷；另一方面為過程控制劑的潤滑緩沖作用，所選用的過程控制劑本身具有一定黏度，在球磨過程中過程控制劑會(huì)均勻包覆在石墨烯和鋁粉表面，黏度高的過程控制劑對(duì)球磨沖擊有一定的緩沖作用，有利于降低石墨烯的缺陷損傷。

圖4 機(jī)械球磨后石墨烯的Raman表征

(a) Raman表征結(jié)果；(b)  ID/IG值隨PDMS黏度改變變化規(guī)律

基于上述結(jié)果，可以看出，利用不同黏度的過程控制劑，可以成功地實(shí)現(xiàn)了片狀鋁粉的直徑和缺陷控制。低缺陷石墨烯-大片徑片狀鋁粉混合粉末更有利于實(shí)現(xiàn)石墨烯的均勻分散、提升鋁粉表面石墨烯包覆含量，避免體系中石墨烯團(tuán)聚；同時(shí)缺陷含量降低也保留了石墨烯的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，同時(shí)避免了界面脆性相的生成。這一研究結(jié)果有利于實(shí)現(xiàn)石墨烯/Al復(fù)合材料的定量設(shè)計(jì)，為機(jī)械球磨分散石墨烯-鋁體系的參數(shù)調(diào)控提供指導(dǎo)。