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導讀

近日，中國化學纖維工業(yè)協(xié)會發(fā)布了《聚對苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的測定 高效聚合物色譜法(APC)》（T/CCFA 00009—2021）等8項標準團體標準，自2021年5月1日起在行業(yè)內實施。

《聚對苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的測定 高效聚合物色譜法(APC)》（T/CCFA 00009—2021）

《聚對苯二甲酸乙二醇酯相對分子質量及其分布的測定 高效聚合物色譜-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》（T/CCFA 00010—2021）

《聚對苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的測定 高效聚合物色譜法(APC)》（T/CCFA 00009—2021）標準發(fā)布實施

一、標準制定背景

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)自實現工業(yè)化以來，得到了突飛猛進的發(fā)展，其產品從最初的纖維級PET，發(fā)展到瓶級PET和膜級PET，其分子質量的大小直接影響其最終使用領域及用途，而PET中的低聚物含量同樣會對其加工成型工藝和產品質量帶來影響。在紡絲過程中，低聚物易在噴絲板凝聚，經長時間高溫氧化而變焦，從而污染噴絲板，影響紡絲組件的使用壽命，而且高熔點的環(huán)狀低聚物容易沉積在纖維表面而降低纖維的品質，也會對后道織造加工產生不利影響。一般工業(yè)生產的PET產品中含有2%~3%的低聚物，通常主要以環(huán)狀三聚體為主。

從PET產品中提取和分離低聚物是研究低聚物組成和含量的重要基礎，傳統(tǒng)的色譜法雖然能夠將低聚物分離出來，但分離效果不佳，且效率和穩(wěn)定性不高。本標準采用的高效聚合物色譜(簡稱APC)是一種新興表征相對分子質量及其分布的色譜儀器，與傳統(tǒng)色譜儀器相比，其使用的色譜柱不會受溶劑影響發(fā)生溶脹，故可增強系統(tǒng)穩(wěn)定性，選用合適的色譜柱，能將聚酯切片和纖維中提取的低聚物進行高效分離，并對低聚物含量進行測定。

二、標準主要內容

本標準規(guī)定了高效聚合物色譜法(APC)測定聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)中低聚物含量的方法。

本標準適用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片及纖維制品。

三、標準出臺后的意義或預期效益

本標準的出臺開發(fā)了快速測定聚酯中低聚物含量的有效方法，有利于研究PET中可能影響紡絲加工性能的不同低聚物組分與含量，為優(yōu)化聚酯產品制備與紡絲加工工藝提供了技術支撐，為企業(yè)生產工藝調控、產品質量管理和新產品開發(fā)提供了有效方法。

《聚對苯二甲酸乙二醇酯相對分子質量及其分布的測定 高效聚合物色譜-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》（T/CCFA 00010—2021）標準發(fā)布實施

一、標準制定背景

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的分子質量大小直接影響其最終應用領域及用途，而分子質量分布又對其加工性能如擠出、注射、吹塑、紡絲等產生重要影響，因此，準確測定PET的分子質量及其分布對于控制PET成型加工工藝及提高材料性能和質量具有重要意義。目前主要采用烏氏黏度計法（GB/T 14190—2008，“纖維級聚酯切片（PET）試驗方法”；GB/T 17931—2018，“瓶用聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）樹脂”；GB/T 17932—2013，膜級聚酯切片（PET））對聚酯特性黏度進行測試，但這些測試方法只有在溶劑、溫度和分子形狀相同的情況下才能用來比較聚合物分子質量的大小，不能反映出聚合物分子的結構、形態(tài)以及在溶劑中的擴張程度，更不能得到影響樣品加工和應用性能的分子質量分布。凝膠滲透色譜法(GPC)用來測試PET的相對分子質量及其分布時對溶劑及流動相要求較高，雖能得到聚酯產品的相對分子質量及其分布，但一般選用窄分布標準品，與聚酯的結構存在較大差異，使測試偏差通常超過50%，且重復性較差。

高效聚合物色譜(APC)是一種新興表征相對分子質量及其分布的色譜儀器，與傳統(tǒng)色譜儀器相比，其使用的色譜柱不會受溶劑影響發(fā)生溶脹，故可增強系統(tǒng)穩(wěn)定性，并能在更高壓力下確保流速準確性。本標準提出將APC-MALLS聯(lián)用來測試PET樣品的分子質量及其分布，實現了更穩(wěn)定、更準確、更快速地測定PET樣品的分子質量及其分布。

二、標準主要內容

本標準規(guī)定了高效聚合物色譜-多角度激光光散射法(APC-MALLS)測定聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)相對分子質量及其分布。

本標準適用于聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片及纖維制品。

三、標準出臺后的意義或預期效益

本標準突破了準確、穩(wěn)定測定聚酯分子質量及其分布的技術瓶頸，為紡織化纖及材料相關領域高性能、差別化聚酯與纖維的研發(fā)與生產提供有效評價標準和技術支撐。相對于傳統(tǒng)GPC法和烏氏黏度計法，本標準的聯(lián)用技術能快速準確測定聚酯樣品的分子質量及其分布，有助于監(jiān)測實際生產中工藝變化所帶來的產品質量變化，能更好地了解聚酯產品的預期性質，促進高品質聚酯的開發(fā)，對實現產品的質量控制與工藝優(yōu)化，具有重要應用價值。