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探索性實驗的目地

驗證實驗方法；

探索實驗條件；

確定產(chǎn)品結(jié)構(gòu)；

獲得產(chǎn)物標(biāo)樣。

反應(yīng)規(guī)模

原料易得時:使用1mmol或者250mg原料，進(jìn)行平行試驗。

原料難得時：使用原料的1/4，或10mg。

溶劑用量

3—5mL溶劑/mmol底物。

微量反應(yīng)技巧

轉(zhuǎn)移樣品時要用適當(dāng)溶劑洗滌2—3次玻璃容器。

盡量用盡可能小的反應(yīng)容器。

加熱反應(yīng)時，使用易揮發(fā)溶劑盡量用小的封管，以免溶劑蒸干。

微量溶劑可以用微量移液器或微量注射器。

催化劑的當(dāng)量太少不易稱量可適當(dāng)多加。

如何優(yōu)化反應(yīng)條件

溫度: 指反應(yīng)體系內(nèi)的溫度，不是浴液溫度。

反應(yīng)配方：反應(yīng)中物料種類（包括來源、純度、處理方法）及其配比。

物料濃度: 針對物料濃度敏感型反應(yīng)，可通過滴加、分批加入、一次性加入來控制。通常，根據(jù)溶劑體積計算底物濃度。

溶劑：指單一溶劑、混合溶劑比例、是否需要無水無氧處理。

反應(yīng)時間：在不同溫度反應(yīng)的時間；很多有機(jī)反應(yīng)對時間很敏感，必須緊密地跟蹤反應(yīng)。

后處理  

小試的純化可以用制備TLC

比較難純化或極性較大的可以用制備液相

可以加入基準(zhǔn)物用液相或核磁估算產(chǎn)率。