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2020年12月5日中國(guó)復(fù)合材料學(xué)會(huì)發(fā)布《纖維內(nèi)微孔分布的測(cè)定小角X射線散射法》（T/CSCM 05—2020）團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，并于12月25日正式實(shí)施。為更好地推動(dòng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，現(xiàn)向大家簡(jiǎn)單介紹一下該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。

該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用小角X射線散射法測(cè)定纖維內(nèi)微孔分布的方法。適用于測(cè)定1nm~1000nm尺寸范圍內(nèi)微孔的形狀、尺寸和取向分布等信息，對(duì)纖維的具體型號(hào)和種類均不作限制。實(shí)際能檢測(cè)的微孔尺寸范圍由所選小角X射線散射儀的具體參數(shù)確定。

標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

（一）測(cè)試原理

將纖維內(nèi)微孔的形狀簡(jiǎn)化為短軸半徑、長(zhǎng)軸半徑、天頂角、方位角的三維橢球體。通過(guò)測(cè)量 X 射線穿過(guò)試樣后在二維平面 CCD（Charge Coupled Device）探測(cè)器上的散射強(qiáng)度，然后計(jì)算擬合得到纖維內(nèi)微孔的分布參數(shù)，包括微孔的短軸分布、長(zhǎng)軸分布和天頂角分布等信息。

（二）試樣的制備和要求

一束纖維，長(zhǎng)度為 5cm±0.5 cm。樣品在 50℃±2℃下真空干燥 24h，干燥箱的真空度應(yīng)優(yōu)于 150Pa。將纖維用鐵梳（針粗不大于 0.4mm）梳理 20 次，讓纖維全部平行取向（不同位置測(cè)試結(jié)果的波動(dòng)不大于 5%）。參考 GB/T 23442，將纖維樣品固定于樣品夾上，全部纖維平行取向后壓緊。樣品厚度控制在 1 mm±0.2mm。

（三）測(cè)試儀器設(shè)備和測(cè)試步驟

試驗(yàn)裝置參考 ISO17867，小角 X 射線散射實(shí)驗(yàn)主要包括 X 射線光源、準(zhǔn)直系統(tǒng)、樣品臺(tái)、真空管道、探測(cè)器等。

纖維樣品的測(cè)試溫度控制在 15℃～25℃范圍內(nèi)，相對(duì)濕度小于 40%。記錄背景散射強(qiáng)度、暗電流，將處理后的纖維樣品夾置于樣品臺(tái)上，借助于視頻攝像頭、CCD 曝光、熒光板等工具對(duì)光，反復(fù)調(diào)整纖維束的位置，確保試樣處于 X 射線光路的中心位置，保證纖維垂直放置，并垂直于 X 射線入射光。根據(jù)樣品對(duì) X 射線的吸收系數(shù)、樣品的厚度以及散射信號(hào)接收器的靈敏度和飽和度，選擇合理的小角 X 射線散射曝光時(shí)間，確保散射強(qiáng)度在探測(cè)器的線性范圍內(nèi)盡可能高。一般情況下，在同步輻射光源測(cè)試條件下，各類纖維的典型曝光時(shí)間為 1s～30s；在實(shí)驗(yàn)室光源測(cè)試條件下，各類纖維的典型曝光時(shí)間為 30min～40min。開(kāi)始測(cè)試樣品。對(duì)于散射信號(hào)較強(qiáng)纖維樣品，應(yīng)進(jìn)行多次測(cè)試，取平均值以扣除誤差影響。記錄樣品散射強(qiáng)度和前后電離室讀數(shù)。曝光時(shí)間選擇為探測(cè)器線性范圍最大值的 80%左右。

（四）測(cè)試數(shù)據(jù)分析與結(jié)果

根據(jù)公式計(jì)算散射強(qiáng)度，利用SAXS本身的特性進(jìn)行簡(jiǎn)化，基于散射圖的對(duì)稱性，對(duì)散射圖的部分進(jìn)行擬合。根據(jù)散射圖的信號(hào)強(qiáng)度確定擬合范圍。選擇橢球散射體進(jìn)行二維全譜擬合，存在各向同性散射時(shí)增加球狀散射體?；诠竭M(jìn)行優(yōu)化搜索，定量解析出纖維內(nèi)微孔的尺寸和取向等參數(shù)。

根據(jù)結(jié)果得出微孔某一方向的半徑分布曲線、微孔的取向分布曲線和實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度與計(jì)算強(qiáng)度對(duì)比圖。

（五）測(cè)試報(bào)告

測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、樣品供應(yīng)商、選取試樣的信息、樣品的批號(hào)、使用的儀器型號(hào)及測(cè)試實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、分析結(jié)果、測(cè)試人員及日期。