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〔摘　要〕目的　探討應(yīng)用瑞士萬通930離子色譜儀檢測透析液中陽離子含量的最佳色譜條件。方法　采用Metrosep C4-250/4.0陽離子分離柱，對色譜柱溫度和淋洗液用量進(jìn)行篩選，確定最佳色譜條件。結(jié)果　鈉離子、鉀離子、鎂離子檢測的色譜條件為流速0.9 ml/min，淋洗液為0.7 mol/L 2,6-吡啶二羧酸+1.7 mol/L硝酸，柱溫40 ℃；鈣離子檢測的色譜條件為流速 0.9 ml/min，淋洗液為 0.7 mol/L 2,6- 吡啶二羧酸+5.0 mol/L 硝酸，柱溫 40 ℃。結(jié)論　在最佳的色譜條件下，應(yīng)用瑞士萬通 930 離子色譜儀檢測透析液中陽離子含量的穩(wěn)定性好，靈敏度高。

 

〔關(guān)鍵詞〕離子色譜法；透析液；陽離子

 

〔中圖分類號〕O657.7+5

 

〔文獻(xiàn)標(biāo)識碼〕B

 

〔文章編號〕1002-2376（2021）09-0044-03

 

血液透析的目的在于替代腎衰竭患者所丟失的部分功能，如清除代謝廢物，調(diào)節(jié)水、電解質(zhì)和酸堿平衡，其基本原理有彌散、滲透、對流和超濾[1]。溶質(zhì)和水分的交換構(gòu)成了血液透析時清除毒素、水分和補(bǔ)充必要物質(zhì)的理論基礎(chǔ)。透析患者血液中的肌酐、尿素氮、鉀等小分子物質(zhì)會向透析液內(nèi)擴(kuò)散（因透析液中鈉、氯等離子的濃度和血液中的濃度相同，所以膜內(nèi)外仍保持平衡），而透析液中的堿基及鈣、鎂離子等則向血液中擴(kuò)散，從而達(dá)到清除毒素、糾正電解質(zhì)紊亂和酸中毒的目的[2]。透析液中陰、陽離子含量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性測定是保證血液透析患者生命質(zhì)量和生命安全的基礎(chǔ)。

 

隨著科技的發(fā)展，離子色譜儀、高效液相色譜儀等準(zhǔn)確度、靈敏度更高的檢測儀器被廣泛用于產(chǎn)品質(zhì)量檢測中。YY 0598-2015《血液透析及相關(guān)治療用濃縮物》[3]中明確指出，離子色譜法代替 EDTA 滴定法和火焰發(fā)射光譜法成為檢測透析液陰、陽離子含量（除碳酸氫根外）的仲裁方法，但未指出離子色譜法檢測的操作標(biāo)準(zhǔn)。截至目前，已有很多檢測機(jī)構(gòu)和醫(yī)院、大學(xué)的研究人員對用離子色譜法檢測透析液中陰、陽離子含量的可行性進(jìn)行了論證，確定指出其檢測的簡單性和準(zhǔn)確性[4-5]，但試驗多采用戴安（現(xiàn)為賽默飛牌）離子色譜儀[6]，其試驗條件對其他品牌的色譜儀指導(dǎo)性不強(qiáng)。本研究主要針對瑞士萬通930離子色譜儀進(jìn)行透析液陽離子檢測方法的篩選，進(jìn)而得到適合此款儀器的檢測方法。

 

1 供試品透析液中的離子濃度標(biāo)示量

鈉離子為138.0mmol/L，鉀離子為2.0mmol/L，鈣離子為1.5mmol/L，鎂離子為0.5mmol/L。

 

2 儀器與試劑

2.1  儀器

瑞士萬通930離子色譜儀（Metrosep C4-250/4.0陽離子分離柱、930 自動進(jìn)樣器進(jìn)樣）及自帶電導(dǎo)檢測器。

2.2  試劑

硝酸（國藥集團(tuán)）；2,6-吡啶二羧酸（進(jìn)口分裝）。

 

3 試驗方法

3.1  試驗準(zhǔn)備

3.1.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制前的準(zhǔn)備

配制鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度見表1，定容50 ml，并以峰面積對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

表1　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法（mg/L）

 

3.1.2  供試品溶液的制備

按使用說明書規(guī)定的稀釋比例將A、B濃縮液與透析用水混合，搖勻，成為透析液，然后分別移取1、10ml透析液用水定容100ml，作為鈉、鉀、鈣供試品溶液，透析液直接取樣用于鎂含量的檢測（注意，供試品溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用）。

3.2  供試品溶液含量的測定

分別取供試品溶液（進(jìn)樣量為20μl），通過記錄各陽離子的峰面積值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的含量。

3.3  對比檢測方法

3.3.1  EDTA 滴定法

參照GB/T 15452-2009《工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣、鎂離子的測定EDTA滴定法》[7] 標(biāo)準(zhǔn)方法檢測鈣、鎂離子含量。

3.3.2  火焰發(fā)射光譜法

利用火焰光譜儀檢測供試品溶液中鈉、鉀離子含量[8]。

 

4 結(jié)果

4.1  色譜條件的篩選

4.1.1  柱溫對檢測結(jié)果的影響

在流速為0.9ml/min、淋洗液為0.7mol/L2,6-吡啶二羧酸+1.7mol/L硝酸的色譜條件下，將柱溫分別設(shè)定為25、30、35、40、45℃檢測供試品溶液中鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的含量，檢測結(jié)果見表 2。

 

表2　不同柱溫下的檢測結(jié)果（mmol/L）

 

由表2可知，當(dāng)柱溫升高后，鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子的檢測值與準(zhǔn)確值偏差越來越小。由于柱溫40℃與45℃檢測結(jié)果的偏差較小，考慮到柱子的壽命，選擇40℃為供試品檢測溫度。

4.1.2  淋洗液對檢測結(jié)果的影響

在流速為0.9ml/min、柱溫為40℃的色譜條件下，將淋洗液中的硝酸含量設(shè)定為1.0、1.7、3.0、4.0、5.0、5.5mol/L檢測供試品溶液中鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的含量，檢測結(jié)果見表3。

由表3可知，當(dāng)淋洗液中硝酸濃度升高后，鈉離子、鉀離子、鎂離子的檢測值與準(zhǔn)確值偏差變大。當(dāng)硝酸濃度較低時（1.0、1.7mol/L），先出鈣離子峰后出鎂離子峰；當(dāng)硝酸濃度為3.0mol/L時，鈣離子峰與鎂離子峰重合；當(dāng)硝酸濃度>3.0mol/L時，先出鎂離子峰后出鈣離子峰（當(dāng)硝酸濃度為4.0mol/L時，鎂離子峰與鈣離子峰未完全分離）；因此，當(dāng)硝酸濃度為3.0、4.0mol/L時，不能檢測鈣離子、鎂離子含量。當(dāng)硝酸濃度為5.0mol/L時，鈣離子含量檢測結(jié)果最接近準(zhǔn)確值。通過色譜條件的篩選確定，鈉離子、鉀離子、鎂離子檢測的色譜條件為流速0.9ml/min，淋洗液為0.7mol/L2,6-吡啶二羧酸+1.7mol/L硝酸，柱溫40℃；鈣離子檢測的色譜條件為流速0.9ml/min，淋洗液為0.7mol/L2,6-吡啶二羧酸+5.0mol/L硝酸，柱溫40℃。

 

表3　不同濃度淋洗液下的檢測結(jié)果（mmol/L）

 

 

4.2  線性關(guān)系

以“4.1”中確定的色譜條件，檢測配制的鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以溶液離子濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖1，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見表4。

 

圖 1　鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

 

4.3  精密度試驗

以實際供試品連續(xù)進(jìn)樣10次，鈉離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.14%，鉀離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.76%，鎂離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.81%，鈣離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%，表明本方法精密度較高。

 

表4　鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

 

4.4  回收率試驗[9-10]

取9份已知含量的供試品溶液，分3組，分別加入低、中、高濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，測定峰面積，計算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表5。

 

表5　鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的加標(biāo)回收率

 

由表5可知，試驗測得鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子的平均回收率均在95%~105%的范圍內(nèi)，表明本方法具有較高的準(zhǔn)確度。

 

5 結(jié)果

本研究針對瑞士萬通930離子色譜儀篩選出適合透析液陽離子檢測的色譜條件，且其穩(wěn)定性好，靈敏度高，檢測方法符合國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)YY 0598-2015《血液透析及相關(guān)治療用濃縮物》[3]的規(guī)定，可滿足透析液生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品自控和檢測單位的需求。

 

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［3］國家食品藥品監(jiān)督管理總局.YY 0598-2015血液透析及相關(guān)治療用濃縮物 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015：24.

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［5］張桂香.離子色譜法檢測血液透析液中鈉、鉀、鎂、鈣方法研究[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2017，23（2）：59-61.

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［7］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 . GB/T 15452-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣、鎂離子的測定EDTA滴定法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009：8.

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